紫外分光光度法對阿司匹林肠溶片含量测定.docVIP

研究报告 紫外分光光度法对阿司匹林肠溶片含量测定 班 级： 学 号： 姓 名： 紫外分光光度法对阿司匹林肠溶片含量测定 阿司匹林属常用解热镇痛药, 小剂量可用于防治心脑血管疾病。近年来, 随着人们预防保健意识增强, 小剂量阿司匹林肠溶片的生产和使用逐年增长, 其质量不合格的现象也屡有发生。小剂量阿司匹林肠溶片 (以下简称阿肠片) 含量测定地方标准采用酸碱滴定法[ 1], 后改为紫外分光光度法[ 2]。2002 年11 月份颁布的国家标准 (化学药品地方标准上升国家标准)[ 3]仍为酸碱滴定法。然而我们在实际检验工作中发现采用酸碱滴定法测定结果严重偏高, 有多批检品含量高至 110% ~ 120% ( 含量限度为 950% ~ 105%) ; 而采用紫外分光光度法测定, 结果为98%~ 100% [4]。 1 仪器与试药 药品：阿司匹林肠溶片（25㎎×100片，临汾宝珠有限制药公司，100301） 试剂：阿司匹林储备液（2.012mg／ml） 蒸馏水 仪器：紫外分光光度计（日本岛津），石英比色皿（1cm）2个，25ml容量瓶，移液管，分析天平（Sartorius BS110S，北京赛多利斯天平）等。 2 方法与结果 2.1 标准系列溶液的配置 2.1.1贮备液的制备 取原贮备液（2.012mg／ml）0.7ml置25ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，要匀即可，该贮备液浓度为56.34μg／ml。 2.1.2对照品溶液的制备 取上述贮备液（56.34μg／ml）5ml置25ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度摇匀即可，扫该溶液(C=11.268μg／ml)紫外光谱图，判断阿司匹林紫外可见的最大吸收峰λmax=225 nm、λmax=262 nm。测得当λmax=225 nm时吸光度A=0.335。如图一 图一 阿司匹林对照品溶液紫外吸收光谱 2.1.3标准系列浓度的配置 取6只25ml容量瓶，分别加入4.00，5.00,6.00,7.50,9.00,10.00ml浓度为56.34μg／ml贮备液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。计算其浓度（μg／ml）：9.014、11.268、13.522、16.902、20.282。 2.1.4标准曲线的测定 选择阿司匹林最大吸收波长λmax=225 nm，用1cm石英比色皿，一蒸馏水为空白作为参比，按浓度由低到高测定阿司匹林标准溶液的吸光度。 2.1.5阿司匹林肠溶片样品溶液的配置 取阿司匹林肠溶片样品0.0133g(相当于阿司匹林0.45mg)置25ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀。取上述溶液2.5ml置25ml容量瓶中，蒸馏水定容至刻度，即得。 2.2数据记录与处理 2.2.1标准曲线 根据阿司匹林标准曲线测定数据，表一，以吸光度为纵坐标，相应5个阿司匹林肠溶片对照品溶液浓度为横坐标绘制标准曲线。 表一 阿司匹林标准曲线测定数据 组别 1 2 3 4 5 C(μg／ml) 9.014 11.268 13.522 16.902 20.282 A 0.2668 0.3350 0.4142 0.4874 0.5927 阿司匹林标准曲线 其线性方程：y = 0.0284x + 0.0158，相关系数：R=0.9976，表明阿司匹林在9.014μg／ml—20.282μg／ml范围内线性关系良好。 2.2.2样品含量测定 再根据样品吸光度数据，如表二，测定阿司匹林肠溶片样品中阿司匹林含量（μg／ml） 表二样品测定数据 组别 吸光度 标示量％ 1 0.5642 107.2 2 0.5599 108.9 3 0.5591 106.3 根据实验结果不在药典95%-105%范围内，不符合药典规定，该阿司匹林肠溶片为不合格产品。 2.2.3 加标回收率实验 精密量取9份已知含量的同批样品约0.5ml，分别加入阿司匹林对照品溶液4.0,7.0,8.0ml各3份，按供试品溶液制备方法制备后，紫外分光光度法测定，记录吸光度，计算回收率，结果见表三。 表三 回收率实验结果 样品含量 加入量 实测值 回收率 平均回收率 RSD （μg） （μg） （μg） （％） （％） （％） 8 1 8 1 8 1 8 8 8 8 8 8 8 10 8 10 8 10