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从橙皮里提取柠檬烯2014[优化]
医学化学(有机化学)实验 柠檬烯的作用: 用作香料,调制香水、化妆品、皂用及洗涤剂用香精; 医用价值,动物实验显示具有良好的镇咳、祛痰、抑菌作用,复方柠檬烯在临床上用于利胆、溶石、促进消化液分泌和排除肠内积气; ?国外已有功效果显著的D-柠烯减肥药问世。 柠檬烯的提取方法: 一、实 验 目 的 二、实 验 原 理 二、实 验 原 理 二、实 验 原 理 三、仪 器 与 试 剂 三、实 验 步 骤 五、实 验 记 录 六、注 意 事 项 下次实验: 折射率和旋光度的测定(Lab 2) 化学教研室 化学教研室 从橙皮里提取柠檬烯 Isolation of Limonene from Orange Peel 药学院化学教研室 精油是从植物的花、叶、茎、根或果实中,通过水蒸气蒸馏法、挤压法、冷浸法或溶剂提取法提炼萃取的挥发性芳香成分的总称。 柠檬烯 (limonene) —— 柠檬味液体 b.p.:176℃ 难溶于水,易与乙醇混合 具有光学活性 在工业上经常用水蒸汽蒸馏的方法来收集精油,柠檬、橙子和柚子等水果果皮通过水蒸汽蒸馏得到的精油,其主要成分(90%以上)是柠檬烯。 了解 —— 1.柠檬烯的结构及性质 2.气相色谱的应用及工作原理 掌握—— 1.水蒸气蒸馏的装置及操作 2.从橙皮里提取柠檬烯的操作方法 3.柠檬烯旋光度的测定方法 将液体加热至沸,使液体变为蒸气,再将蒸气移到别处,冷凝为液体。 物质与水混合加热,使其与 水蒸气同时蒸馏出来的方法。 蒸馏 水蒸气蒸馏 水蒸气蒸馏时,整个体系的蒸气压为: p = pA + pB 常压下、低于100℃ 可将高沸点组分与水一起蒸出来 二、实 验 原 理 当 p = p外时,液体沸腾。此时 pA (pB) p外 ①在常压下就能在低于100℃时将高沸点的组分与水一起蒸馏出来。 ②对于在沸点附近容易分解的物质,也特别适合用此法分离提纯。 意义 二、实 验 原 理 什么样的物质可以 使用水蒸气蒸馏进行分离纯化? 1 被提纯物应不溶或几乎不溶于水。 3 在100℃左右时必须具有一定的蒸气压。 2 在沸腾下与水长时间共存而不起化学反应。 可以用水蒸气蒸馏法提取柠檬烯 柠 檬 烯 难溶于水 在沸腾下与水长时间共存不发生化学反应 1.54mmHg (25°C) b.p.:176℃(101.72kPa) 密度 :0.834 g.mL-1 试剂:新鲜橙子皮 仪器:水蒸气蒸馏装置1套、分液漏斗、气相 色谱仪、旋光仪 蒸馏结束时,松开止水夹,停止加热,拆下仪器。 待水沸腾时,夹紧止水夹,开始蒸馏。 蒸馏时因某部位堵塞造成安全管水位上升,首先应松开止水夹通大气。 水蒸气发生器中加入约1/2容积水,蒸馏瓶中加橙皮 检查装置气密性 打开T形管上的弹簧夹,加热水蒸气发生器 当有水蒸气从弹簧夹处冲出时,通冷凝水,夹紧弹簧夹 收集馏出液 6 蒸馏完毕,先打开弹簧夹,再移去火源,关冷凝水 四、实 验 内 容 7. 合并馏出液,分液。 8. 检测 凹槽 小孔 检测 气相色谱法测定柠檬烯的含量 检测 旋光仪测定柠檬烯的旋光度。 手性碳原子? 浓缩液气相色谱分析结果(谱图) 浓缩液旋光度 浓缩液状态、颜色、气味 提取液状态 提取液颜色 现象及结果 步 骤 1 蒸馏开始及结束时的正确操作顺序 若水从安全管冲出,迅速打开弹簧夹,关掉加热电源 2 化学教研室 化学教研室
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