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藥物分析部分课件二
第九章 芳酸及其酯类药物的分析
药物 鉴别 检查 含量测定
阿司匹林
①三氯化铁反应?紫堇色(酚羟基特征反应)
条件:pH4-6,水解后。②水解反应:加碳酸钠试液,加热,酸化→白色沉淀↓(水杨酸),醋酸臭↑
③IR ①溶液澄清度(碳酸钠试液中不溶物—苯酚、醋酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯等)
②水杨酸(比色法),限量0.1%
③易炭化物
直接酸碱滴定法:滴定剂NaOH;指示剂酚酞;溶剂中性乙醇,避免酸性杂质影响测定及阿司匹林水解
阿司匹林片 水杨酸(比色法)0.3% 两步滴定法
目的:消除酸性杂质和酸性水解产物影响
方法:①先以碱液中和酸性杂质(不计量)
②过量碱液水解后以标准酸液剩余滴定。(做空白)
阿司匹林肠溶片
水杨酸(比色法)1.5% 阿司匹林栓剂 水杨酸(HPLC法)1.0% HPLC内标法,内标:咖啡因;应做系统适用性试验
对氨基水杨酸钠 ①酸化后三氯化铁反应(紫红色,放置不沉淀。)
②钠盐的反应:焰色反应(鲜黄)、醋酸氧铀锌反应(黄色?)
③IR 间氨基酚(双相滴定法)
方法:先以乙醚溶解提取药物中的间氨基酚,再以盐酸标液滴定,成盐酸盐转入水相。限量0.02%
原料药、肠溶片、注射剂:
亚硝酸钠滴定法
永停法指示终点
苯甲酸钠 ①三氯化铁反应(赭色沉淀↓;加稀HCl,转化为白色↓)
②分解产物的反应(酸性条件,加热)→白色升华物(苯甲酸)
③钠盐的反应
④IR 双相滴定法
原理:以水和乙醚两互不相溶物为溶剂,盐酸标液滴定;苯甲酸钠滴定成苯甲酸,并进入乙醚层。此方法可使反应完全。
指示剂:甲基橙
第十章 胺类药物的分析
药物 鉴别 检查 含量测定
盐酸普鲁卡因 ①芳香第一胺反应-重氮化-偶合反应(橙黄或猩红色?)
②水解反应(白色?)
③氯化物的反应:Ag++Cl-?AgCl?
+MnO2(H+)?Cl2?
④IR 亚硝酸钠滴定法
条件:酸性条件下。
测定条件:
①加入适量KBr,加快反应。
②加入强酸;
③室温
终点指示:永停法, 盐酸普鲁卡因注射液 水解产物,其中对氨基苯甲酸1.2%(TLC法) 盐酸利多卡因 ①制备衍生物测熔点
②碳酸钠试液中+硫酸铜?蓝紫色配合物,再加氯仿,氯仿层黄色
③氯化物的反应
④IR
非水溶液滴定法(碱量法):高氯酸滴定剂,冰醋酸溶剂,加醋酸汞,结晶紫指示剂,空白校正 盐酸丁卡因 ①制备衍生物测熔点
②硝酸显色反应?黄色
③氯化物的反应
④IR 非水溶液滴定法:冰醋酸-醋酐溶剂,加醋酸汞,结晶紫指示剂,空白校正。
醋酐的加入,为增强盐酸丁卡因碱性,使终点敏锐
对乙酰氨基酚
①三氯化铁反应(蓝紫色)
②酸中水解后重氮化-偶合反应?红色
③IR ①有关物质:对氨基酚、对氯乙酰苯胺、偶氮苯、苯醌等(TLC,对氯乙酰苯胺为对照)
②对氨基酚,与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下?蓝色(比色法)
限量0.005%
UV吸收系数法(原料药、片剂、注射剂、栓剂、片剂溶出度)
肾上腺素
①三氯化铁反应(稀HCl)?翠绿色,再加氨试液,显紫色,最后紫红
②氧化反应(中性或酸性)+过氧化氢,煮沸?血红色 酮体
原理:酮体在310nm处有紫外吸收,而肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素此处无吸收
方法:HCl(9?1000)为溶剂,样品C=2.0mg/ml,测定药物在310nm的吸收度。限量0.06%,A0.05
原料药:非水溶液滴定法,做空白
注射液:反相离子对高效液相色谱法-外标法
盐酸去氧肾上腺素
①显色反应:碱性条件,与硫酸铜?紫色,不溶于乙醚
②三氯化铁反应?紫色
③氯化物的反应
④IR
测定方法同上,溶剂为水,A0.20 溴量法,做空白
(注:溴滴定液的浓度是以溴原子计算的)
样品:溴原子=1:6
第十一章 巴比妥类药物的分析
本类药物结构特征:具有丙二酰脲基本结构
结构 鉴别 检查 含量测定
共性:
丙二酰脲类
(药典附录“一般鉴别试验”) ①与银盐的反应(碳酸钠试液中)白色二银盐?
②与铜盐反应(铜吡啶试液) ?紫色或紫色? (硫喷妥为绿色?) ,
个性:
苯环取代基
(苯巴比妥)
①亚硝酸钠-硫酸反应?橙黄色,即转橙红色
②甲醛-硫酸反应?接界面玫瑰红色
③钠盐:制备衍生物测熔点 ①酸度:检查苯丙二酰脲,水溶液中加甲基橙,不得显红色
②乙醇溶液的澄清度:检查苯巴比妥酸
③中性或碱性物质:检查2-苯基丁酰胺、2-苯基丁酰脲或分解产物(提取重量法)
苯巴比妥及其制剂:
银量法:甲醇溶解,加适量碳酸钠溶液,电位法指示终点
苯巴比妥:硝酸银=1:1
丙烯基取代基(司可巴比妥) ①与碘试液反应?
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