第六章 沉淀滴定 法和重量分析法--精.pptVIP

1. 佛尔哈德法是用________为滴定剂，在_____性条件 下直接滴定__________离子。 2. 摩尔法是用_________为滴定剂，在pH ____性条件 下，直接滴定__________离子。 3. 晶型沉淀应在_____的溶液中进行，沉淀剂应 ______ 加并充分搅拌，沉淀还需进行______。 4. 要尽量生成大颗粒的沉淀，使沉淀易于_________， 最好采用________法沉淀，生成的沉淀需进行_____。 ★ 后沉淀引入杂质的量，随沉淀在试液中放置时间增 加而增加，而共沉淀量受放置时间影响小。 ★ 不论杂质是在沉淀之前就存在的，还是沉淀后加入 的，后沉淀引入杂质的量基本上一致。 ★ 温度升高，后沉淀现象更为严重。 ★ 后沉淀引入杂质的量，有时比共沉淀严重得多。 在重量分析法中，共沉淀和后沉淀是消极因素，而在痕量组分富集分离中，却是一种积极因素。 ●选择适当的分析步骤。 ●选择合适沉淀剂。 ●改变杂质的存在形式。 ●改善沉淀条件。 ●再沉淀：将得到的沉淀过滤后溶解，再进行第二次沉淀。 4. 减少沉淀玷污的方法 沉淀条件 混晶 表面吸附 吸留或包夹 后沉淀 稀 溶 液 慢 沉 淀 搅 拌 沉 化 加 热 洗涤沉淀 再 沉 淀 0 不定 0 不定 不定 0 + + + + + + + + 0 – 0 – 0 0 + + + + + + 0 + 铁铵矾 酸 Ag+ K2CrO4 中 Cl-、Br- 稀 慢加 陈化 洗涤.过滤 均相沉淀 陈化 上页 下页 目录 返回  第六章  沉淀滴定法和重量分析法 6.1 沉淀滴定法 Precipitation titration 莫尔法 Mohr method 佛尔哈德法 Volhard method 法扬司法 Fajans method 银量法的标准溶液 Standard solution of argentimetry 适于滴定分析的沉淀反应必须具备以下条件 1. 沉淀溶解度小, 组成确定； 2. 沉淀反应速率快, 不易出现过饱和状态； 3. 共沉淀产生的玷污不致影响测定的准确度 4. 有合适的方法指示滴定终点的到达。 沉淀滴定法: 是基于沉淀反应的滴定分析法。 有一定实际意义的反应主要是生成难溶银盐(如AgCl、AgBr、AgI和AgSCN)的反应。 银量法 一、 莫尔法 1. 滴定原理 指示剂 K2CrO4 滴定剂 AgNO3 沉淀反应： 测定的对象 直接法：Cl–，Br – ，CN-。 返滴定法：Ag+(先加入一定量过量的NaCl标准溶液，再用AgNO3返滴) Ag+(aq) + AgCl(s , 白色) 2 Ag+(aq) + Ag2CrO4(s , 砖红色) 2. 指示剂的用量 实际测量中加入 K2CrO4 使 c( )≈5×10-3 mol·L-1，尽管会引入正误差，但有利于观察终点颜色的变化。实验中测定NaCl时，0.5% K2CrO4指示剂 溶液中 离子的合适浓度可由相关的两个溶度积常数计算出来： c(Ag+)/mol·L-1 = c(Cl-)/mol·L-1 = = 1.3×10-5 c( )/mol·L-1 = (2.0×10-12)/(1.3×10-5)2 = 1.2×10-2 3. 溶液的酸度 （中性或弱碱性） 实际要求溶液的pH值6.5～10.5之间 滴定前