四物汤饮片与配方颗粒汤剂中没食子酸、5―羟甲基糠醛含量比较.docVIP

四物汤饮片与配方颗粒汤剂中没食子酸、5―羟甲基糠醛含量比较 　　摘要：目的：比较四物汤饮片和配方颗粒汤剂中5-羟甲基糠醛及没食子酸的含量。方法：使用高效液相色谱法（HPLC）测定四物汤饮片和与配方颗粒汤剂中5-羟甲基糠醛及没食子酸的含量，采用C18色谱柱，柱温为30℃，检测波长为280nm，流动相为甲醇-磷酸，流动速度为1mL/min。结果：四物汤配方颗粒汤剂中5-羟甲基糠醛及没食子酸的含量分别为1.62mg、26.67mg，四物汤饮片中5-羟甲基糠醛及没食子酸的含量分别为3.31mg、26.56mg。结论：四物汤饮片和配方颗粒汤剂具有相似的色谱图，其中两种剂型中没食子酸的含量基本一致，但配方颗粒汤剂中5-羟甲基糠醛的含量较饮片汤剂高。 　　关键词：四物汤；饮片汤剂；和配方颗粒汤剂；5-羟甲基糠醛；没食子酸 　　【中图分类号】R283 【文献标识码】A 【文章编号】1672-8602（2015）03-0469-01 　　中药汤剂在中医临床上应用较广，不仅是因为该药制法简单，价廉易得，起效快速，同时也与该药配方灵活，辩证施治有关。然而，中药汤剂也具有一定的缺点，比如携带不方便，质量控制较难等。随着科学技术的发展，中药配方颗粒应运而生，它是以质量控制规范的药材为原料，并利用现代技术进行合成的中药产品，具有用量小、服用方便、便于携带、良好质控等优点，目前，临床应用比例逐渐上升。四物汤是经典的中药处方，是由川芎、当归、熟地及白芍组成，具有补血和养血的功效[1]。本文对四物汤饮片和配方颗粒汤剂中5-羟甲基糠醛及没食子酸的含量进行了测定，以期为配方颗粒汤剂的普及提供理论基础。 　　1实验材料 　　1.1实验仪器 　　高效液相色谱仪，由四元梯度泵，自动进样器及二极管阵列检测器组成；超声清洗机；分析天平。 　　1.2实验药物 　　5-羟甲基糠醛对照品，没食子酸对照品，甲醇（色谱纯），重蒸馏水（流动相），其他试剂（分析纯）。 　　四物汤饮片和配方颗粒汤剂中的当归、川芎、熟地及白芍均来自同一批药材。 　　2方法与结果 　　2.1四物汤处方的制备 　　四物汤的药物处方为：当归、川芎各10g，熟地、白芍各15g。 　　饮片汤剂制备：根据药物应用比例取上述四味药材，用250mL水进行煎煮，时间约45min，滤过后将残渣再用200mL水进行煎煮，时间约30min，滤过后将两次滤液进行合并，定容至250mL。 　　配方颗粒制备：根据饮片汤剂与配方颗粒的兑换比例，取上述四种药材颗粒混合，用200mL、80-100℃的水进行搅拌，使其充分溶解，其后冷却定容至250mL。 　　2.2没食子酸和5-羟甲基糠醛的含量测量 　　色谱条件：采用C18色谱柱，粒度为5μm，内径为4.6mm，柱长为250mm，柱温为30℃；检测波长为280nm；流动相为甲醇-磷酸（0.01%），比例为10：90，流速为1.0mL/min；进样量为10μL。 　　对照液配置：精确称取11.05g没食子酸，用甲醇溶解定容至50mL，得出没食子酸对照液浓度为221.0μg/mL；精确称取7.80g5-羟甲基糠醛，用甲醇溶解定容至100mL，得出5-羟甲基糠醛对照液浓度为78.0μg/mL。6mL没食子酸对照液与2mL5-羟甲基糠醛对照液混合，用甲醇定容至10mL，得出混合对照品，其中没食子酸浓度为132.6μg/mL，5-羟甲基糠醛浓度为15.6μg/mL。 　　供试液配置：精确吸取10.0mL四物汤，置于25mL量瓶中，用10mL甲醇溶解后进行超声处理，时间约20min，放冷用甲醇定容，混合均匀后进行滤过，其后续滤液再用微孔滤膜滤过即得。 　　经线性回归分析，得出没食子酸含量在66.3-1326.0ng范围内线性关系良好；5-羟甲基糠醛含量在7.8-156.0ng范围内线性关系良好。 　　精密度试验：同样条件下，进样6次，测量峰面积，其中5-羟甲基糠醛的峰面积RSD值是0.81%，没食子酸的峰面积RSD值是0.82%，说明仪器精密度良好。 　　稳定性试验：取同一供试液，在0h，2h，4h，8h，12h及24h分别进样，测量峰面积，其中5-羟甲基糠醛的峰面积RSD值是1.68%，没食子酸的峰面积RSD值是1.18%，说明供试液24小时内稳定性良好。 　　重复性试验：取供试液6份分别进样，在同样色谱条件下进样，测量峰面积，其中5-羟甲基糠醛的平均含量是3.73mg，峰面积RSD值是2.99%，没食子酸的平均含量是28.55mg，峰面积RSD值是2.23%。 　　样品测定：结果见表1。 　　3讨论 　　四物汤是补血调经的良方，由白芍、熟地、川芎及当归组成，临床应用范围较广。5-羟甲基糠醛及没食子酸是四物汤的主要药理成分，其中5-羟甲基糠醛能