鄰二氮菲分光光度法测定铁的含量.docVIP

兰州城市学院实验报告 院、系：化环院 姓名 XXX 学号 XX 专业、班级 化学XXX 课程名称 分析化学实验 实验室名称 实验名称 邻二氮菲分光光度法测定铁的含量 日期、时间 2012年12月16日 天气 晴 气压 常压 气温 常温 实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的方法; 2．了解分光光度计的构造、性能及使用方法 仪器与试剂 醋酸钠(l.0 mol/L) ，氢氧化钠（0.1 mol/L）、盐酸羟胺（100 g/L）（临时配制）、邻二氮菲(1.5 gl/L）、铁标准溶液（0.1 mol/L、0.001 mol/L） 硫酸溶液（1:1）、分光光度计及l cm比色皿。 实验原理 二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。lgK＝21.3，在显色前，用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子。 4Fe3+＋2NH2OH→4Fe2+ ＋ N2O ＋ 4H＋＋ H2O 测定时，控制溶液pH＝3较为适宜，酸度高时，反应进行较慢，酸度太低，则二价铁离子水解，影响显色。 用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。 实验步骤 1. 显色标准溶液的配制及吸收曲线的绘制 取50 mL容量瓶6个，分别准确吸取0.1gL铁标准溶液0.0，0.20、0.40、0.60、0.80、1.0mL于各比色管中，各加100 g/L盐酸羟胺溶l mL，摇匀，经2 min后再各加1.0mol·L-l醋酸钠溶液5 mL和1.5 g/L邻二氮菲溶液2 mL，以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上用l cm比色皿，以空白液为参比，在440~560 nm之间每隔10 nm测一次5号液的吸光度A，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 2. 显色剂用量的确定 在7只50 mL比色管中，加入2.0mL、0.001 mo1·L-1铁标准溶液和1.0mL、100 g/L盐酸羟胺溶液摇匀，再加入l mol·L-1醋酸钠5 mL，然后分别加入1.5 g/L 邻二氮菲溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、2.0、4.0mL，以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用适宜波长（510 nm），1 cm比色皿，以水为参比测定不同用量显色剂溶液的吸光度。然后以邻二氮菲试剂用量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制A一V曲线， 3．络合物稳定性的研究 移取2.0mL、0.001mol/L铁标准液于50mL比色管中、加入1.0mL、100 g/L盐酸羟胺溶混合均匀后置2min、（5min、10min、30min、1h、2h）、加1.0mol·L-l醋酸钠溶液5 mL和1.5 gl/L邻二氮菲溶液2 mL，以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上用l cm比色皿，以水为参比，在最大吸收波长510 nm处，测定一次吸光度。以时间（t）为横坐标，吸光度（A）为纵坐标，绘制A－t曲线， 4．标准曲线的绘制 以步骤1中空白溶液1号为参比，用1cm吸收池选定波长测定2-6号液的吸光度，以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制曲线 5. 铁含量的测定 试样按1显色后，在相同条件测试样吸光度计算铁的质量浓度 实验数据 实验分析 吸光度-波长 波长/nm 440 450 460 470 480 490 492 吸光度/A 0.197 0.213 0.232 0.257 0.272 0.278 0.279 波长/nm 494 496 498 500 502 504 506 吸光度/A 0.281 0.283 0.286 0.288 0.291 0.295 0.297 波长/nm 508 510 520 530 540 550 560 吸光度/A 0.300 0