鄰二氮菲分光光度法测定铁.docxVIP

邻二氮菲分光光度法测定铁实验目的1.学习如何选择分光光度分析的实验条件。2.掌握分光光度分析中所用器皿的使用方法。3.了解分光光度分析法测定铁的原理及方法。基本原理分光光度分析是基于物质对光的选择吸收而建立的分析方法。包括比色法，可见及紫外光度法： A=kbc当一束光透过含有吸光物质溶液后，吸光度A与吸光浓度c,吸光层厚度b成正比，这是定量分析的基础。测量时，通常经过称样，溶解，显色及测量等步骤。pH:2~9橘红色配合物lgβ3=21.3(20。C) ε508=11000而邻二氮菲与Fe3+生成3:1淡蓝色配合物，lgβ3=14.10Fe3+还原；2Fe2++2NH2OH?HCl=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl- (pH3) 本方法选择性高，相当于Fe 40倍的Sn2+,Al3+,Ca2+,Mg2+,Zn2+,S2O32-,20倍的Cr3+,Mn2+,V(v),PO43-,5倍的Co2+,Cu2+等均不干扰测定。实验步骤绘制吸收曲线1mol 0.001mol/L Fe3+于25ml容量瓶→0.5mol10% NH2OH?HCL溶液摇匀，放置两分钟→1mol 0.15%邻二氮菲→2.5ml 1mol/LNaAc溶液→稀释至刻度，摇匀→1ml比色皿，蒸馏水参比，不同波长下，求A→波长为横坐标，A为纵坐标作图测定条件选择显色剂浓度的影响 6个25ml容量瓶，各加1ml 0.001mol/L标准铁溶液及0.5ml 10%NH2OH?HCl,摇匀放置2分钟→分别加入0.15，0.25,0.5,1.0，，2.0,3.0ml 0.15%邻二氮菲，2.5ml 1mol/L NaAc溶液→稀释至刻度，摇匀→1mol 比色皿，选定波长，蒸馏水为参比，测A→邻二氮菲为横坐标，绘图。溶液pH的影响 6个25ml容量瓶→1ml 0.001mol/L标准铁溶液，0.5ml 10%NH2OH?HCl,摇匀，放置2分钟→1ml 0.15%邻二氮菲→1mol/L NaOH溶液，0.1，,025,0.5,0.75,1.0,1.25,1.5ml→稀释至刻度→1ml比色皿，选定波长，蒸馏水参比，测A→pH为横坐标，A为纵坐标，绘图。绘制标准曲线5个25ml容量瓶→0.10,0.20,0.30,0.40，,050，标准铁溶液（100ug/ml）→0.5ml 10%NH2OH?HCl,摇匀放置2分钟→1ml 0.15%邻二氮菲，2.5ml 1mol/L的NaAc溶液，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀→1ml比色皿，选定波长，蒸馏水做参比，测A→铁的浓度为横坐标，吸光度A为纵坐标绘图。样品的测定 取未知样0.5ml,按上述操作，测吸光度A，在标准曲线上找出相应浓度。 实验用品分光光度计，酸度计，玻璃电极，甘汞电极，邻二氮菲（0.15%），盐酸羟氨（NH2OH?HCl,10%aq）,NaOH（1mol/L）,NaAl(1mol/L),HCl(6mol/L)五 实验记录与处理表一 绘制吸收曲线波长 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560吸光度A 0.452 0.496 0.518 0.524 0.546 0.564 0.527 0.423 0.277 0.160 0.097表二 显色浓度的影响 邻二氮菲 0.15 0.25 0.50 1.00 2.00 3.00吸光度 0.161 0.224 0.488 0.471 0.472 0.476 表三 溶液pH的影响NaOH 0.10 0.25 0.50 0.75 1.00 1.25 PH 1.79 2.06 5.03 5.69 6.60 11.63 吸光度 0.357 0.426 0.456 0.408 0.449 0.366表四 制作标准曲线标准铁 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 吸光度 0.054 0.149 0.242 0.313 0.394计算未知