酒醅淀粉含量測定方法.docVIP

酒醅淀粉含量测定 目的 为了使检验人员的操作规范，确保检验结果的准确、可靠。 范围 本方法适用于进行淀粉含量测定的出池酒醅和入池酒醅。 原理 酒醅中的淀粉在加热过程中被酸水解生成具有还原性的葡萄糖。 （C6H10O5）nH2OnC6H12O6 所生成的葡萄糖用斐林氏溶液测定。斐林氏溶液由甲液由（硫酸铜溶液）、乙液（氢氧化钠与酒石酸钾钠溶液）组成。测定时，甲、乙液等体积混合。混合时硫酸铜与氢氧化钠反应，生成氢氧化铜沉淀。所生成的沉淀与酒石酸钾钠反应，生成酒石酸钾钠铜络合物，使氢氧化铜溶解。酒石酸钾钠铜络合物中二价铜是氧化剂，能使还原糖中羰基氧化生成糖酸，而本身被还原成氧化数为1的红色氧化亚铜沉淀。反应终点用次甲基蓝指示剂来显示。因次甲基蓝氧化能力较二价铜弱，固待二价铜全部被还原后，过量一滴次甲基蓝立即使次甲基蓝还原，溶液颜色消失即为终点。 4.实验器皿 三角瓶、容量瓶、滴定管、恒温水浴锅、漏斗、纱布、电炉 5.试剂 5.1斐林氏溶液 甲液：称取15克硫酸铜（CuSO4·5H2O）、0.05克次甲基蓝，用水溶解并稀释至1000毫升。 乙液：称取50克酒石酸钾钠、54克氢氧化钠、4克亚铁氰化钾（黄血盐），用水溶解并稀释至1000毫升。 5.2 0.1%标准葡萄糖溶液 准确称取已烘干的无水葡萄糖1克，用水溶解，加约5毫升浓盐酸（防腐），并用水溶至1000毫升。 5.3 1:4的盐酸溶液 量取20毫升浓盐酸，缓慢倒入80毫升水中。 5.4 20%（W/V）氢氧化钠溶液 准确称取20克氢氧化钠，溶于100毫升水中。 6. 测定步骤 6.1试样水解 6.1.1 准确称取试样5.0克，置入250毫升三角瓶中。 6.1.2 加100毫升1:4盐酸溶液。 6.1.3 瓶口安上回流冷凝器或约1米长的玻璃管，于恒温水浴锅中沸水浴水解30分钟。 6.1.4 取出，迅速冷却，并用20%(W/V)氢氧化钠溶液中和至中性或微酸性（用PH试纸试验）。 6.1.5用脱脂棉过滤，滤液用500毫升容量瓶接收，用水充分洗涤残渣，然后用水定容至500毫升，摇匀。 6.2 测定 6.2.1 斐林氏溶液的标定 6.2.1.1吸取斐林氏甲、乙液各5毫升，置入100～150毫升三角瓶中。 6.2.1.2从滴定管中加入约9毫升0.1%标准葡萄糖溶液，摇匀。 6.2.1.3 与电炉加热至沸腾。 6.2.1.4 立即用0.1%标准葡萄糖溶液滴定至蓝色消失，溶液呈浅黄色。此滴定操作应该在1分钟内完成，其消耗0.1%标准葡萄糖溶液应控制在1毫升以内。 6.2.2 定糖 6.2.2.1 吸取斐林氏甲、乙液各5毫升，置入100～150毫升三角瓶中。 6.2.2.2 准确吸取2毫升滤液，并从滴定管中预先加入一定量的0.1%标准葡萄糖溶液（其量控制在后滴定时消耗0.1%标准葡萄糖溶液1毫升以内），摇匀。 6.2.2.3与电炉加热至沸腾。 6.2.2.4立即用0.1%标准葡萄糖溶液滴定至蓝色消失，溶液呈浅黄色。此滴定操作应该在1分钟内完成，其消耗0.1%标准葡萄糖溶液应控制在1毫升以内。 7. 计算 淀粉（%）=（V0-V）×C×××100×0.9 V0——斐林氏溶液的标定值（毫升）， V——斐林氏溶液的测定值（毫升）， C——标准葡萄糖溶液的浓度（克／毫升）， 批准： 审核： 制定：  湖北白云边酒业股份有限公司 文件编号： 版 本： A0 文件名称 酒醅淀粉含量测定方法 生效日期： 页 数： 2/4 - 2 -