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COD消解液 哈希分光光度计专用试剂 水和废水中COD的意义 化学需氧量（COD）是水污染指标中的一项重要指标之一，它是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。化学需氧量反映了水中受污染还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一，但只反映能被氧化的有机物污染，不能反映多环芳烃、PCB、二噁英类等的污染状况。CODcr是我国实施排放总量控制的指标之一。 COD的测定方法 测定水及污水中化学需氧量（COD），是评价水质被还原性物质污染程度的重要指标之一。COD分析方法常见的有重铬酸钾法、高锰酸钾法和库仑法，但 国家标准GB11914—1989和城镇建设行业标准CJ/T56—1999规定，水和废水中COD的测定方法为重铬酸钾法。 重铬酸钾法的流程 取20ml水样于250ml标准磨口锥形瓶中，加入定量硫酸汞试剂摇匀，加入10重铬酸钾标准溶液，放入几颗玻璃珠，放置于电炉或电热板上与30cm长全玻冷凝装置对接（分水冷和风冷），从冷凝管上端加入30ml硫酸—硫酸银溶液，加热回流2小时，冷却后加水稀释至140ml，用硫酸亚铁胺标准溶液滴定，通过硫酸亚铁胺的消耗体积计算化学城氧量，此过程需时约为3.5小时。 重铬酸钾法的特点 重铬酸钾法费水、费电、所用试剂量大，多为剧毒和强腐蚀药品（如重铬酸钾、汞和硫酸），而且从冷凝管上端加入硫酸—硫酸银试剂时存在着烧伤、烫伤的较大隐患，同时加热消解过程中所释放出的气体毒性强对人体伤害大，实验后的滴定废液普遍都没有回收处理，对环境带来二次污染。所以此方法操作烦琐、耗时长、耗能大、伤害大、污染大，存在着诸多弊端。 分光光度法的特点 分光光度法可以省时、节能、污染小、伤害小、成本低，而且可以同时测定多个样品。目前国内和国际市场上新出了好多COD快速测定仪，基本能达到以上效果，但其测定误差较大，不符合水质分析要求。哈希有一款水质分析仪既能达到节能、节时、环保的效果又能满足水质分析要求，但其消解液成本太高，不能被普遍使用。因此本人在剖析国外消解液组成的基础上，研制了COD消解液系列配方，不仅降低了成本还提高了测量精度和速度。 1.COD测定仪的检测原理 1.1测定原理 COD测定仪由消解器和光度计两部份组成，其检测原理是强酸性消解液在加热和催化剂存在条件下，水样中还原性物质被重铬酸钾氧化，重铬酸钾本身被还原生成Cr3+，而Cr3+浓度和水样中COD浓度成正比，通过比色测定 Cr3+或 Cr6+的吸光度值，可间接测定水中COD。 1.COD测定仪的检测原理 1.2波长的选择 分光光度法测定铬浓度时可采用两个波长，在420nm波长下，通过测定Cr6+ 的吸光度值来测定COD，在强酸性消解液中Cr6+的浓度会随着水样中COD的增加逐渐降低，颜色会越来越浅，吸光度值会变小，线性回归COD与Cr6+呈负相关。在波长600nm，是通过测定Cr3+的吸光度值测定COD，随着COD值的增加，Cr3+的颜色会越来越深，吸光值变大，线性回归COD与Cr3+呈正相关。 2.实验内容 2.1仪器及试剂 2.1.1仪器：HACH DR2800水质分析仪、消解器，或可见分光光度计，全玻冷凝回流装置和锥形瓶。 2.1.2主要试剂：硫酸、硫酸银、硫酸汞、重铬酸钾和邻笨二甲酸氢钾。 2.1.3消解液的配制：配制一定浓度的重铬酸钾，加入含有硫酸银的浓硫酸溶液，配制成1号和2号试剂。 2.实验内容 2.1.4COD标准溶液：称取0.8502g已干燥恒重的邻笨二甲酸氢钾基准试剂溶于水中，稀释至1000ml，此溶液COD值为1000mg/l，再按比例配制成不同浓度的标准系列溶液。 2.2实验步骤 2.2.1准确移取4.5ml1号消解液于TNT管（此管为哈希各试剂专用管，现回用），加入40-50mg硫酸汞，加入2mlCOD系列标准溶液，置于消解器加热孔中，加热至150℃消解120分钟，消解后取出冷却。 2.实验内容 2.2.2测量吸光度：使用DR2800或可见分光光度计在波长420nm或600nm下，预热20分钟后，测定消解管中水样的吸光度值并绘制曲线1。 2.2.3准确移取4.5ml2号消解液于TNT管，加入40-50mg硫酸汞，加入2mlCOD系列标准溶液，置于消解器加热孔中，加热至165℃消解15分钟，消解后取出冷却。重复2.2.2步骤，绘制曲线2。 2.2.4滴定法测定COD：按照GB 11914-1989中的步骤进行COD系列标液的测定。 3.结果表1 消解液测定结果 COD标液 1号消解液 2号消解液 滴定法 浓度