離子色谱法测定水产品中的多聚磷酸盐.docVIP

离子色谱法测定水产品中的多聚磷酸盐 摘要：本文应用英蓝超滤技术，离子色谱法对水产品中多聚磷酸盐的含量进行了测定。该法对被测离子的检出限为0.2~0.3μg/L，线性范围为2~50 mg/L，线性相关系数达到0.9999以上，连续6次进样检出待测离子的相对标准偏差小于5%，样品的加标回收率在83%~116%之间。实验结果表明，该法灵敏度高，检测结果准确、稳定，适于推广。 关键词：离子色谱 多聚磷酸盐 英蓝超滤 梯度淋洗 引言 多聚磷酸盐作为一类重要的功能性食品添加剂，因能使肉制品具有持久的保水能力而被 广泛应用于各类水产品中[1]。然而，人体过多摄入多聚磷酸盐会促进血液凝结，增大心脑血管疾病的发病率[2]。欧盟对于出口水产品中多聚磷酸盐的含量也有严格控制[3]，故对此建立行之有效的检测方法很有必要。 检测多聚磷酸盐的传统方法是比色法，但该法仅能检测样品中正磷酸盐的含量，并且检 测限高。近来有文献[4~6]报道采用离子色谱法测定样品中的多聚磷酸盐，该法操作简便，检测灵敏度高，适于推广。 本文应用英蓝超滤技术，离子色谱法对水产品中多聚磷酸盐的含量进行了测定。结果表 明，该法简单易行，灵敏度高，检测结果准确、稳定。 1实验部分 1.1 仪器及试剂 850 Professional IC（含柱温箱、电导检测器）、858 Professional Sample Processor自动样 品处理器及MagIC Net 2.1色谱工作站（瑞士万通公司）；Metrosep A Supp 5 150分离柱及 Metrosep A Supp 4/5保护柱（瑞士万通公司）；Metrohm MSM II化学抑制器及Metrohm MCS 二氧化碳抑制器（瑞士万通公司）；英蓝超滤单元（瑞士万通公司）；Milli-Q超纯水器（美 国Millipore公司）。 多聚磷酸盐、氢氧化锂、硫酸均为分析纯； 小鲳鱼、舟山小黄鱼样品购于超市，鱿鱼样品由某水产品客户提供； 所有溶液均由超纯水（电阻18.2 MΩ/cm）配制。 详情查看：/Product.asp?action=searchdq=1860proClass=0textitle=离子色谱 1.2 色谱条件 LiOH溶液梯度淋洗：0~10 min LiOH淋洗液浓度从15 mmol/L线性增至75 mmol/L， 10~12min 淋洗液浓度为75 mmol/L，12.1min降为15 mmol/L并平衡至20min。 电导检测方式；淋洗液流速：0.7 mL/min；进样量：20 μL。 数据处理：MagIC Net 2.1色谱工作站。（） 1.3 样品前处理 称取5 g捣碎样品于50 mL具盖离心管中，均质5 min，加入30 mL煮沸的热超纯水， 超声波水浴中提取8 min，离心10 min后取上清液用15 mmol/L LiOH溶液定容至50 mL， 稀释后移取适量溶液置于858 Professional Sample Processor自动样品处理器上待测。 2 结果与讨论 2.1 标准工作溶液的配制 三聚磷酸盐溶液因具有水解不稳定性而易水解形成焦磷酸盐和正磷酸盐，其水解速率 随着溶液pH值的减小或溶液温度的升高而增大。因此，本实验的系列标准工作溶液均以15 mmol/L LiOH溶液配制并置于冰箱中保存待用。 2.2 重复性、线性关系及检出限 在所选的色谱条件下，对10mg/L混合标准溶液连续进样6次考察HPO42-、P2O74-、P3O105-、（PO3）33-的重复性。上述待测组分保留时间的相对标准偏差分别为0.10%、0.10%、0.08%、0.08%，色谱峰面积的相对标准偏差分别为1.42%、0.33%、3.11%、1.84%。标准色谱图如图1所示，HPO42-、P2O74-、P3O105-、（PO3）33-的线性关系和检出限如表1所示，方法的线性范围均为2 ~ 50 mg/L。 2.3 样品测定及加标回收率实验 按1.3的方法对样品前处理后进行测定和加标回收率实验，图2和图3分别为样品色谱 图和样品加标色谱图，表2是实验结果。 表2 样品含量及回收率 2.4 不同样品测定 选购市售小鲳鱼、舟山小黄鱼、鱿鱼（某水产品客户提供）样品，按本文优化的实验条件进行测定，测定结果如表3所示。 表3 不同样品的测定结果 3 结论 本研究采用英蓝超滤技术，离子色谱法梯度淋洗对水产品中的多聚磷酸盐进行了分析 测定。实验结果表明，该法灵敏度高，检测结果准确、稳定，适于推广。 参考文献 [1] 刘钟栋. 食品添加剂原理及应用技术（第二版）【M】. 北京：中国轻