鹽酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定.docVIP

太原师范学院 设计性实验报告 题 目： 盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定 课程名称： 分析化学实验 姓 名： 学 号： 系 别： 化学系 专 业： 应用化学 班 级： 113班 指导教师（职称）：董金龙（讲师） 实验学期： 2012 ——2013 学年 第一 学期 2012年11月15号 盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定 一、实验目的 掌握强酸滴定强碱的过程，以及如何选择合适的指示剂； 掌握甲醛强化法测定铵盐的含量的方法； 了解可以进行滴定的基本操作。 二、实验原理 1、HCl是一元强酸，可以用已标定的NaOH溶液直接滴定，用甲基红作指示剂，滴定终点为橙黄色，且半分钟不褪色。反应方程式为： NaOH + HCl= NaCl + H2O。 2、NH4Cl是一元弱酸，起始浓度为C=0.1mol/L,其解离常数为Ka=5.6×10，由于C.Ka10,无法用已标定的NaOH溶液直接滴定，因此，选择用醛强化的方法，进行间接滴定。其反应方程式为： 4NH4++6HCHO = (CH2)6N4H++3H++6H2O 氯化铵的初始浓度为C=0.05mol/L,查表得其解离常数为Ka=5.6×10,由于CKa10Kw，且C/Ka100,此时，[H]= 5.29 x10 ,pH=-log[H]=5.28。因此用甲基红（变色范围为4.4～6.2）作指示剂，滴定终点为橙黄色，且半分钟内不褪色。反应生成六亚甲基四胺离子（ (CH2)6N4H+的解离常数Ka=7.1×10 ）和H+，此时，可以用氢氧化钠溶液直接滴定,反应方程式为： (CH2)6N4H++3H++4OH- = (CH2)6N4+4H2O 在达到滴定终点时，形成六亚甲基四胺溶液，查表得其Kb=1.4x10-9此时，溶液的浓度为C=0.O25mol/L。由于，C Kb10Kw,且C/Kb100,所以[OH-]= 5.9x10 mol/L ，故pOH=5.23,pH=14.00-pOH=8.77，故采用酚酞（变色范围是8.2～10.0）作指示剂，滴定终点为微橙色，且半分钟内不褪色。 滴定完毕后各组分的含量分别为： 三、实验试剂和仪器 仪器：碱式滴定管﹙50ml﹚，3个锥形瓶(250mL)，移液管(20.00ml）、洗耳球、量筒。????????? 试剂：0.1075mol/LNaOH溶液，甲醛溶液，酚酞指示剂（2g/L），甲基红指示剂（2g/L），HCl-NH4Cl的混合溶液 四、实验步骤 1.甲醛溶液的处理 2.HCl的含量的测定 用移液管平行移取三份20.00mL混合液分别置于250mL锥形瓶中，加2滴甲基红指示剂，充分摇匀，用0.1081mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈现橙黄色，并持续30s不褪色即为终点，记录所用NaOH溶液的体积，并计算HCl含量和相对平均偏差（≤0.2%）。 混合液中NH4Cl的含量测定： 在上述溶液中，加入5mL预先中和好的甲醛溶液，加入2滴酚酞指示剂，充分摇匀，放置1分钟，用0.1081mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液呈现微橙色（黄色与粉红色的混合色），并持续30s不褪色即为终点，记录所用NaOH溶液的体积，并计算NH4Cl含量和相对平均偏差（≤0.2%），平行三次。 五、实验记录及数据处理 1、HCl含量的测定 项目 1 2 3 V混合液/mL 20.00 cNaOH/ mol/L 0.1081 VNaOH初读数/mL 0.00 0.00 0.00 VNaOH终读数/mL 21.90 21.88 21.94 VNaOH/mL 21.90 21.88 21.94 cHCl/ mol/L 0.1184 0.1183 0.1186 平均cHCl/ mol/L 0.1184 wHCl/g/L 4.322 4.318 4.329 平均wHCl/ g/L 4.323 相对偏差 -0.001 -0.005 0.006 相对平均偏差/% 0.09253 NH4Cl含量的测定 项目 1 2 3 V混合液/mL 20.00 cNaOH/ mol/L 0.10