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化学与制药工程学院 综合与设计性化学实验 实验类型： 设计 实验题目： 高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量 班 级： 学 号： 姓 名： 实验日期： 2010年12月7日 实验题目：高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量目的1.学习间接氧化还原测定CaO的含量。 2巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。 3培养学生理论联系实际，独立进行实验的能力 CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定C2O2- 4含量，换算出CaO的含量，反应如下： C2O42+Ca2+=CaC2O4↓ CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O4 5H2C2O4+6H++2MnO4-=2Mn2++10CO2↑+8H2O 某些金属离子（Ba2+，Sr2+，Mg2+，Pb2+，Cd2+?等）与C2O42-能形成沉淀对测定Ca2+有干扰 H2SO4、甲基橙、草酸钠（分析纯）、KMnO4试剂（0.02mol/L） 0.02 mol/L KMnO4标准溶液：称取高锰酸钾4.8—5g于500ml烧杯中，向其加入300ml水，充分搅拌，将上清液倾入试剂瓶中，依次分别加入300ml水，重复上述操作，总计1500ml,摇匀备用。 四、实验步骤 1.配制实验所需的各种试剂。 2.用草酸钠对所配制的KMnO4标准溶液进行标定：精确称取烘干后的分析纯草酸钠晶体两份0.1453ɡ和0.1486g于250mL锥形瓶中，加30mL水和10mL1mol/L的H2SO4溶解，加热至75℃左右，用已配制好的KMnO4溶液进行标定，至溶液突变为浅红色为滴定终点，平行滴定两次，计算KMnO4溶液的浓度。 3.取0.1093ｇ和0.1215g的蛋壳碎片两份置于小烧杯中，加4mL1:1HCl溶解，再加入20mL蒸馏水，加热至全溶，过滤膜蛋白，转移至锥形瓶中，加入5%草酸铵50mL，有沉淀加4滴浓盐酸溶解，加热到70—80℃（5min）KMnO4溶液标定数据 编号 1 2 Na2C2O4质量(g) 0.1453 0.1486 KMnO4的体积(mL) 22.35 22.50 CaO含量测定数据 编号 1 2 蛋壳质量（g) 0.1093 0.1215 KMnO4体积（mL) 16.82 18.30 六、数据处理 1 KMnO4标准溶液的标定 项目 次序 Ⅰ Ⅱ Na2C2O4质量 KMnO4 终读数 KMnO4 初读数 V KMnO4 0.1453g 0.1486g 22.35ml 22.50ml 0.00ml 0.00ml 22.35ml 22.50ml C KMnO4 0.0194mol/L 0.0197mol/L 平均C KMnO4 0.0196mol/L 个别测定的绝对偏差 -0.0002 0.0001 相对平均偏差 0.015% 5H2C2O4+6H++2MnO4-=2Mn2++10CO2↑+8H2O 2 n VC 1.KMnO4溶液的浓度： C1(KMnO4)=［(2/5)*n1(Na2C2O4)］/V1(KMnO4) = 0.0194mol/L 根据此方法算出另一组数据：C2=0.0197mol/L 计算平均值：C=(C1+C2)/2=0.0196mol/L 即KMnO4标准溶液浓度为0.0196mol/L 2.计算蛋壳中CaO含量： 项目 次序 Ⅰ Ⅱ 蛋壳质量 0.1093g 0.1215g KMnO4 终读数 KMnO4 初读数 V KMnO4 16.82ml 18.30ml 0.00ml 0.00ml 16.82ml 18.30ml CaO含量 % 42.22 41.33 平均CaO含量 % 41.78 个别测定的绝对偏差 0.44 -0.45 相对平均偏差 0.445% 5H2C2O4+6H++2MnO4-=2Mn2++10CO2↑+8H2O 2 n VC n1(KMnO4)=C*V1(KMnO4)=0.0196*16.82/1000=0.000329672mol m1(CaO)=M(CaO)*(5/2)*n1(KMnO4)=56*2.5*00.04615(g) W1(CaO)=m1(CaO)/m1（蛋壳）*10