光催化实验操作[精选].docVIP

光催化实验操作手册 配制样品（纳米粒子的称量以及溶液的配制和加入方法） 1）配置浓度为5%的乙酸，用移液管准确移取移液25 ml乙酸，转移至500ml烧杯中，然后加入高纯度去离子水至略低于500ml刻度线，磁力搅拌2-3min，转入到500ml容量瓶中定容，放入试剂瓶中，密封包扎并贴上标签（浓度，品名，人名，时间）。 2）开启精密电子天平电源，等天平稳定后将称量纸对折后展开放入天平，去皮，用药匙盛少量二氧化钛粉末，轻轻震动手腕将药量中粉末抖入称量纸，称出需要的二氧化钛后，将其转入到标记好的试管中。 注意事项：多取出的二氧化钛不能放回原二氧化钛瓶中，否则会污染整瓶的二氧化钛。 3）用量筒量取20ml的5%的乙酸，用滴管定容，视线与液凹面齐平，然后倒入装有二氧化钛的试管中。注：若是配制酸碱类溶液，须将装有纯溶质的烧杯放于磁力搅拌器上再往里倒溶剂，防止溶质溶解时放热伤人。 4）用塞子塞紧，封口膜进行密封后遮光处理 注：若需要曝气则先曝气再封口，且每次尽量使用新塞子； 二：光催化阶段（光催化仪的使用和防护） 打开循环水（加入冰块）：A．控制紫外灯循环水温度15℃以下，B．水槽循环水20℃以下。注：若循环水的出水管和进水管不出水或者不进水，则需要用吸耳球多吸几次处理。 开总电源，按控制台上旋转键，打开箱门开启旋转，调节速度。 打开紫外灯开关，然后点击等启动按钮，等紫外灯稳定2分钟后放入试管，试管底要放入凹槽，务必保证试管中溶液处于搅拌状态。 注：紫外光有强辐射，须带紫外防护，放入时门开小些，眼睛尽量从防护层往外看。紫外灯为500W，若所需光强小于500W的实验，需要在紫外灯管外罩一层铁丝网。 取样测试。试管从光催化仪中取出后要立刻用锡纸包裹防止在可见光下继续发生催化降解。 关闭操作： 关灯、旋转 关总电源 关循环水制冷系统（将水槽中的冰取出，并将水舀出以防止溢出） 三：测样（气相色谱GC的操作以及测定） 检查进样针是否阻塞，针头是否弯曲以及推杆活塞松驰情况，保证取样针针管内部畅通，最好每次测完用细丝舒通，且每次取样需保证针管垂直插出/拔出，以防针管弯曲；若取样针推杆活塞松驰，则需取出将推杆的活塞用力挤压十几秒，保证活塞与针管壁有一定摩擦力。 双击电脑桌面图标GC-TCD，选择method，CO2-PP-TCD-TEST.M(如果测氢气则选择H2-PP-TCD-H2.M)，Sample name，start run ，准备进样，清零。 测纯CO2样：保证测试过程中气相色谱的载气循环通畅，否则会引起仪器过热 1洗气：开总阀（逆时针），开调气阀胀袋（顺时针），关调气阀，放气（重复三遍以上） 注：开调气阀时务必要非常小心，速度要慢且保持气袋放气状态以防止气袋爆炸。 2洗气后充满气袋（将气袋保持封闭状态） 3抽气：用剂量针垂直插入白色抽取区，抽超过400ml再放出，如此洗气七八次，抽取200ml气体 4将抽取气体移至进样口，放出100ml垂直入针，按Start后迅速推入气体，四至五秒后保持推完气的姿势垂直拔出针 5等显示屏所有峰出来后按Stop，再重新命名，清零，等待下次进气 测样品：抽取样品中气体检测，每样品测两次以上，抽样前都要在被测样管中洗气。测试方法和纯CO2的测试方法相同。由于每次进样针抽完气后在橡皮塞上留下针孔，所以每次测完后需要对试管再次密封。 读取数据： 双击TCDAnalysis，点File，选择Load File 点Chromatogram，选Generate Perant Report，读数据，根据出峰时间找到CO2峰值，峰面积，记录数据。 关闭纯CO2：关总阀，将气袋中气放掉，再开调气阀将管中的气体放入气袋，关调气阀将气袋中气放掉，如此几次把缺放净。 关GC-TCD：选择TCD-OFF，通知实验室老师关电脑。 四、 。。。。。 1 2。氢气发生后： 。。。。。 2 3。设为所求的真实的光催化气体释放量mol数，y为测定后得到的值， 则抽取0.2ml的气体方程： 。。。。。 3 1，2，3连立 1式/2式： 。。。。。。。。。。4 3代入4：。。。。5 5代入3： ∴ 实例： 如果对于剩余空间是30ml的试管而言： 如果对于剩余空间是208ml的三口烧瓶而言： 如果是50ml剩余体积的试管而言：