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现代分析测试技术 复杂体系样品分析 1 绪论1.1 复杂体系 样品的组分多样性 不同体系的物质共存于一个样品中 无机与有机化合物 高分子、大分子和小分子化合物 生命与非生命物质 对复杂体系的样品分析，提供全面、准确的结构与成分表征信息，采用简单的分析方法和操作过程已经不能胜任。 综合分析（comprehensive analysis） 为了圆满地解决一个复杂体系样品的全分析，几乎囊括了全部的现代分析测试技术 常量到微量及痕量分析 从宏观形貌到微观结构分析 从离线到在线、自控分析 从静态到动态、时间分辨分析 从破坏到非破坏分析 复杂体系综合分析的基本过程 将复杂体系中各组分逐一分开的分离过程 对分离开的各组分进行结构与成分分析 1.2 剖析方法的特点 复杂的剖析对象 样品组成的复杂性 样品中各组分含量 样品取样量的限制 样品组分的稳定性不同 复合材料的分布分析 分析方法的综合性 熟悉和采用最新的分析仪器和方法，提供更丰富、更准确的结构与成分分析，是提高剖析工作效率和准确性的重要措施。所以完善的仪器设备和综合分析能力，是做好剖析工作的重要基础。 利用常规的化学方法和色谱方法，将样品进行预处理与分离、纯化后，利用常规分析仪器也可以得到各种结构与成分分析数据。 复杂的分析过程（样品组分的复杂性所决定的） 对样品中各组分的分离、纯化及纯组分的制备过程 对分离出来的各纯组分进行结构分析与成分含量分析阶段 对推测的结构进行合成、加工及应用性能验证阶段 整个剖析过程是把分离分析、结构分析与成分分析相结合的一门综合分析技术，是把分析信息与合成加工及应用技术密切结合的一项系统工程。 不同样品的剖析程序可能相差很大，这样增加了剖析研究程序的复杂性。 1.3 剖析研究的一般程序 由于剖析研究样品体系不同，以及剖析的目的、侧重点不同，其工作程序有很大差异。试图用一种简单的模式去适应并完成所有样品的剖析研究，是不现实的。 基本程序 对样品的来源、用途等商品信息的了解 对样品的一般性质考察 样品的外观审察 溶解性能检验（乙醚、乙醇-水、5%NaOH、5%HCl） 燃烧性能试验 样品的预处理 无机组分的预处理 微量有机组分的富集于提取 非均一体系样品的预处理 分离与纯化 常压柱色谱法（LC） 薄层色谱法（TLC） 高效液相色谱法（HPLC） 凝胶色谱法（GPC） 气相色谱法（GC） 纯度鉴定 样品外观审察与物理常数测定 元素分析 色谱法 有机光谱分析鉴定 UV-VIS，IR，MS，NMR 元素的组成分析与分子结构分析 元素的组成分析 原子在分子中的状态分析 有机分子的结构分析 IR MS NMR UV-VIS，CD（圆二色光谱），ORD（旋光光谱） 借助化学反应对有机物结构的鉴定 化学降解法 热解法（PGC）在高聚物与大分子剖析中的应用 化学衍生化法 推测结构的确认 样品中各组分的定量分析 非均一体系样品中各组分的分布分析 整体分析 微区分析（直径100um） 微电子束分析： 电子探针分析 EPA 微离子束分析 微光束分析技术 表面分析（深度0.1-1um） 电子能谱法 UPS，XPS 红外光谱法 ATR，FTIR-PAS（光声光谱） 拉曼光谱法 空间分布分析 动态与时间分辨分析 1.4 剖析与合成、加工、应用研究的关系 在新产品开发研究中的作用 在引进技术的消化与国产化研究中的应用 在商品质量检验中的应用 环境保护中未知污染物的剖析研究 法庭科学物证鉴定中的应用 考古学中的应用 剖析对保护知识产权的贡献 剖析的局限性 分析仪器的发展史 从20年代开始，最早的仪器是较简单的设备, 如天平、滴管等。分析工作者用目视和手动的方法一点一点地取得数据，然后作记录，分析人员介入了每一个分析步骤。 第二阶段是1930～1960年间，人们使用特定的传感器把要测定的物理或化学性质转化为电信号，然后用电子线路使电信号再转化为数据，如当时的紫外及红外光谱。极谱仪等，分析工作者用各种电钮及各种开关来使上述电信号转化到各种表头或记录器。 到1960年以后微机的应用，也就形成了第三代分析仪。这些计算机与分析仪器相联，用来处理数据。有时可以用计算机的程序送入简单的指令，使分析仪器自动处于最佳操作条件，并监控输出的数据。但脱离了计算机，当时的分析仪器还可以独立工作的。一般要求工作者必须对计算机十分熟悉才能使用这类系统。 微处理机芯片的制造成功，进一步促进了第四代分析仪器的产生。微处理机是该仪器中一个不可分割的部件，直接由分析工作者输入指令，同时控制仪器并处理数据，并以不同方式输出结果，问时也可以对仪器的各部件进行诊断。数据处理速度及内存量的增加使数据的接收及处理十分快速。新的技术如傅里叶变换的红外光谱仪及核磁共振仪的相继出现，邻是用计算机直接操作并处理