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云南大学现代分析测试中心作业指导书 文件编号：YUEC-304-15 主题 原子吸收分光光度计作业指导书 第 1 页 共 8 页 第 4 版 第0次修改 颁布日期：2011年12月30日 原子吸收分光光度计作业指导书 2.1原子吸收分光光度计检测作业指导 一、本作业指导书参考JY/T003—1996《石墨炉原子吸收分光光度方法通则》编写 二、试剂和材料 1．试验中所用乙炔应符合GB6819之规定。 2．水 去离子水或亚沸蒸馏水，符合GB／T6682中实验室用水二级水规格。 3．盐酸 优级纯或工艺超纯，或经亚沸蒸馏制备。 4．硝酸 优级纯或工艺超纯，或经亚沸蒸馏制备。 5．高氯酸优级纯。 6．氢氟酸优级纯。 7．标准溶液。 7.1单元素标准储备液 单元素标准储备液可向有关部门购置，或按GB叮602配制，其质量浓度(p)一般为1000μg/ml。 7.2单元素标准溶液的配制 可由单元素标准储备液稀释而得。 7.3多元素标准溶液的配制 可由单元素标准储备液，根据元素间的化学干扰，产生沉淀及光谱干扰情况分组配 制。或用相应的标准物质制备。 8．标准物质 为核对仪器测定数据的准确情况和实验测量的质控措施，应根据测试项目，向有关 单位购置标准物质。 三、样品 实验室供分析用的试样与试料，应具有充分的代表性。 1．在预处理过程中，要防止玷污试样、丢失被测组分。 2．在样品、试样或试料的保存过程中，要采取必要的措施，防止其特性发生变化。 易挥发性样品，应低温密封保存；光敏样品要避光保存：容易发生水解的样品，应在一 定酸度下保存样品。 3．鉴于实验室样品种类的多样性，应根据实验室样品的特性选择合适的预处理方 法。取样量的大小应根据分析方法的精度和所要求的分析精度确定。 四、分析步骤 1．开机 严格按照仪器操作说明书的要求和规定程序启动仪器。 1.1接通总电源，开启稳压器开关，使电压稳定在220V。 1.2开启空压机。 3通电。通电前，应先检查各调节旋钮和开关是否处在表1所示状态，然后接通电源开关。  云南大学现代分析测试中心作业指导书 文件编号：YUEC-304-15 主题 原子吸收分光光度计作业指导书 第 2 页 共 8 页 第 4 版 第0次修改 颁布日期：2011年12月30日 表1 通电时各旋钮和开关所处状态 旋钮及开关 应处状态 GAIN旋钮 LAMP CURRENT 旋钮 FUEL OXIDANT开关 FUEL开关 FLAME SENSOR开关 FUEL旋钮 FLAME-G.A.转化开关 0（逆时针方向转到尽头） 0（逆时针方向转到尽头） STOP STOP ON 逆时针方向转到尽头 FLAME 1．4通气 先检查各管路有没有任何异常,然后才可打开储气瓶总开关. 1．5点火 测量前,特别是点火前,务需先检查燃气有无漏气. 检查步骤详见仪器使用说明书2—2。 1．6经检查无气体泄漏现象后，即可预热所测元素的空心阴极灯，设定元素的测定条件，调整仪器至最佳状态，点火，进行样品检测。 2．工作条件的选择 2.1光源灯电流在整机有足够稳定性的前提下，应使用较小的灯电流。 2.2观察高度 调节燃烧器, 使光源辐射出的光通过火焰中原子浓度较大的部分。 2.3火焰 根据待测元素的性质，可选用氧化性火焰或还原性火焰。 2.4通带 使共振线和非共振线分开。对谱线简单的元素可使用较宽的通带，谱线复杂的元素 可使用较窄的通带。同时注意入射光通量ф0不能太弱。 3．分析方法 3.1工作曲线法 配制四至五个浓度成比例的标准溶液，以水或溶剂调零，在规定的仪器条件下，分别测定其吸光度。以标准溶液浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。同时配制适当浓度的样品溶液，在上述条件下测定吸光度，并在工作曲线上查出样品溶液中待测元素的浓度[1]。(浓度也可根据测定的吸光度用回归方程计算),元素的浓度应在工作曲线范围内。此方法适用于主体无干扰情况下的测定。 3．2标准加入法 称取适量样品(或处理后的样品溶液)，称准至0.01g。溶于水或其他溶剂，稀释至 规定体积。量取相同体积的上述溶液，共四份，(1)份不加标准溶液，(2)、(3)、(4)份分别 加入成比例的标准溶液，均用水或溶剂稀释至100mL。以空白溶液调零，在规定的仪器条件下，分别测定其吸光度。以加入标准溶液浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制 云南大学现代分