原子吸收光谱-中技巧.ppt

一、分类 二、光源 它是一个封闭的气体放电管。用被测元素纯金属或合金制成圆柱形空心阴极，用钨、钛或锆做成阳极。灯内充Ne或Ar惰性气体，压力为数百帕。发射线波长在370.0nm以下的用石英窗口，370.0nm以上的用光学玻璃窗口。 3. 空心阴极灯的原理 可制成单元素灯、多元素灯，但多元素灯谱线干扰大，价格贵使用受限制。 灯电流：空心阴极灯的光强度和稳定性与灯电流有关，增大灯的工作电流，可增加发射强度，但太大，温度上升，热变宽增加，谱线变宽，寿命缩短；灯电流过低，光强度减弱，导致稳定性信噪比下降。 灯工作电流一般在1~20mA，根据情况选择合适的灯电流，满足要求的情况下，选用较低的工作电流。 （二） 原子化方法 火焰类型 火焰种类及对光的吸收 （4）火焰原子化系统的优缺点 优点：火焰原子吸收法装置不太复杂，操作方便快速，测定精度好，已经成为完善和定型的方法，广泛用于常规分析。 2.石墨炉原子化装置 （2）原子化过程 干燥：目的是蒸发除去溶剂，或样品中挥发性较大的组分。 灰化：目的是在不损失被测元素的前提下，将沸点较高的基体蒸发除去，或是对脂肪和油等基体物质进行热解。 原子化：施加大功率于石墨炉上，使待测残渣受到突然的功率脉冲，从而原子化。 净化：用较高温度除去残留在管内的残渣。 （3）石墨炉原子化法的优缺点 3. 其他原子化方法 （2）冷原子化法 四、单色器 五、检测系统 原子化过程分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去除残渣） 四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。 石墨炉原子化器自动进样系统 优点： 检出限很低，对许多元素的测定比火焰法低2~3个数量级。该法的利用率达100%，并且不被稀释，能够在很短的时间获得较高浓度的基态原子并能有较长的停留时间（0.1~1s） 试样用量少，每次测定仅需5~100 ?L。 能够在原子化器内处理很大的试样，便于通过控制升温条件，提高测定的选择性和灵敏度。 能直接进行粘度很大的样液、悬浮液和固体样品的分析。 缺点： 由于干扰大，必须有扣除背景装置，设备比火焰法复杂、昂贵； 测定的精密度较差（相对偏差约等于3%）； 分析所需的时间比火焰法要长。 （1）低温原子化方法 主要是氢化物原子化方法，原子化温度700~900゜C ； 主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素 原理：在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物。例 AsCl3+4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 +4NaCl +4HBO2+13H2 将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物，送入原子化器中检测。 特点：原子化温度低 ； 灵敏度高（对砷、硒可达10-9g）； 　　　　　基体干扰和化学干扰小； 主要应用于：各种试样中Hg元素的测量； 原理： 将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为金属汞后，用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测量。 特点：常温测量； 灵敏度、准确度较高（可达10-8g汞） 　　　　　 * 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。 空极阴极灯发射的光谱，主要是阴极元素的光谱。 入射光束在这里被基态原子吸收，因此也可把它视为“吸收池”。 选择适宜的火焰条件是一项重要的工作，可根据试样的具体情况，通过实验或查阅有关的文献确定。一般地，选择火焰的温度应使待测元素恰能分解成基态自由原子为宜。若温度过高，会增加原子电离或激发，而使基态自由原子减少，导致分析灵敏度降低。 选择火焰时，还应考虑火焰本身对光的吸收。烃类火焰在短波区有较大的吸收，而氢火焰的透射性能则好得多。对于分析线位于短波区的元素的测定，在选择火焰时应考虑火焰透射性能的影响。 原子吸收分光光度计 一、分类 二、光源 三、原子化系统 四、分光系统 五、检测系统 原子吸收分光光度计又叫原子吸收光谱仪。 火焰原子化 原子化方式 非火焰原子化 单光束原子吸收分光光度计 双光束原子吸收分光光度计 按入射光束 单光束与双光束型原子吸收分