6碘量法测定葡萄糖含量解读.pptVIP

* * 一、实验目的： 1.掌握I2，Na2S2O3标准溶液的配制和标定方法、保存条件 2.了解显色指示剂淀粉的作用原理及使用方法 3.掌握碘量法测定葡萄糖含量的原理和步骤 4.熟悉碘价态变化的条件 实验15 I2和Na2S2O3标准溶液的配制和标定实验17 碘量法测定葡萄糖的含量 二、实验原理： 1、I2溶液的配制和标定 2、 Na2S2O3标准溶液的配制和标定 I2微溶于水、易溶于KI溶液中 Na2S2O3溶液不稳定，易分解 指示剂：淀粉指示剂 在稀的KI溶液中溶解也很慢，故配制时先将I2溶解在较浓KI的溶液中，最后稀释到所需浓度。保存于棕色瓶中。 先将蒸馏水煮沸，以除去水中的CO2和O2，并杀死细菌；冷却后加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性以抑制Na2S2O3的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。 3、 葡萄糖含量的测定 二、实验原理： 指示剂：淀粉指示剂 三、试剂： 0.017mol·L-1K2Cr2O7标准溶液 Na2S2O3·5H2O分析纯 I2（s） KI（s） 100g·L-1 KI Na2CO3（s） 0.05mol·L-1I2标准溶液 1mol·L-1NaOH溶液 1:1HCl溶液 5g·L-1淀粉溶液 葡萄糖（s）C6H12O6?H2O 四、实验步骤： 1、0.050mol·L-1I2溶液的配制 2、0.10mol·L-1Na2S2O3溶液的配制 3、Na2S2O3溶液的标定 4、I2溶液的标定 5、葡萄糖含量的测定 五、注意事项： 1、K2Cr2O7与KI的反应需放置一定时间 2、淀粉指示剂临近终点时加入 3、氧化葡萄糖滴加稀NaOH速度要慢 碱性溶液中： 强酸性溶液中： 六、思考题： 1.如何配制和保存I2溶液？配制I2溶液时为什么要滴加KI？ 答：因I2微溶于水而易溶于KI溶液中，在稀的KI溶液中溶解也很慢，故配制时先将I2溶解在较浓KI的溶液中，最后稀释到所需浓度。保存于棕色瓶中。 2.如何配制和保存Na2S2O3溶液? 答：水中的CO2、细菌和光照都能使其分解，水中的氧也能将其氧化。故配制Na2S2O3溶液时，先将蒸馏水煮沸，以除去水中的CO2和O2，并杀死细菌；冷却后加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性以抑制Na2S2O3的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。 3.用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl溶液？为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？ 答：为了确保K2Cr2O7反应完全，必须控制溶液的酸度为0.2-0.4moL·l-1HCl溶液，并加入过量KI。K2Cr2O7与KI的反应需一定的时间才能进行得比较完全，故需放置5min后再加水稀释，降低酸度，以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解。 4.标定I2溶液时，既可以用Na2S2O3滴定I2溶液，也可以用I2滴定Na2S2O3溶液，且都采用淀粉指示剂。但在两种情况下加入淀粉指示剂的时间是否相同？为什么？ 答：如果用Na2S2O3滴定I2溶液，因淀粉吸附I2，所以应滴定至溶液呈浅黄色时再加入淀粉指示剂。如果用I2滴定Na2S2O3溶液时，应提前加入淀粉，否则易滴过量。 5.为什么在氧化葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢，且加完后要放置一段时间？而在酸化后则要立即用Na2S2O3标准溶液滴定？ 答：IO-在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢，否则过量的IO-还来不及和葡萄糖反应就歧化为氧化性较差的IO3-，可能导致葡萄糖不能完全被氧化。在碱性溶液中生成的IO3-和I-在酸化时又生成I2，而I2易挥发，所以酸化后要立即滴定。 数据记录及处理 VNa2S2O3 （mL） cK2Cr2O7 （mol·L-1） 相对平均偏差 % 偏差 平均值cNa2S2O3 （mol·L-1） cNa2S2O3 （mol·L-1） 20.00 20.00 20.00 VK2Cr2O7(mL) 3 2 1 Na2S2O3溶液的标定