实验四金相定量分析方法.docVIP

实验 金相定量分析方法 一．实验目的 1． 2． 3． 掌握手工点计数法测定体积分数的试验方法。 二．实验设备和样品1．显微镜 2．三．实验概述1. 基本符号 在定量金相测定中，测量的具体对象是点数P、线长L、平面面积A、曲面面积S、体积V、物的个数N。由此派生出一些复合符号，表示被测量与测试用的量（用下标T表示）的比值。 基本符号和组合记号 符号 组合记号 P – 测试点数 PP = P/PT，落入相内的点数P和总点数PT之比 PL = P/LT，单位长度测试线所交点数 PA = P/AT，单位测试面积中的点数 PV = P/VT，单位测是体积中的点数 L – 线长 LL = L/LT，单位测试长度的交截线长度 LA = L/AT，单位测试面积的交截线长度 LV = L/VT，单位测试体积的交截线长度 A – 交截的平面面积或测试面积 AA = A/AT，单位测试面积的交截特征物面积 S – 表面积或界面面积 SV = S/VT，单位体积内的表面面积 V – 特征物体积或测试体积 VV = V/VT，单位测试体积内的特征物体积 N – 测量对象的个数 NL = N/LT，单位测试线长度上交截特征物数 NA = N/AT，单位测试面积上交截特征物数 NV = N/VT，单位测试体积内特征物数 PP = P/PT （2） PP——被测物相的交点百分数，%。 P —待测物相的测量格点数； PT ——测量网格的总格点数。 图1. 亚共析钢 500X 用一个5×5的网格可测定亚共析钢的铁素体组织中珠光体的体积分数Pp，图中落在物相边界上的格点，每个按1/2计算。 格点数 （其中括号的数字是5×5的网格中每行数得的格点数。） 网格测试点的总数PT=25。因此， （2）线分法 采用网格线段测量物相，根据线段参量而获得其体积含量的方法。此方法适用于等轴状、条状、枝杈状物相的测量。显微镜放大倍数的选择应控制待测物相的最小截距不小于1mm。选择合适的测量网格，测量时将其覆盖在测得图像上，测出待测物相截割的线段长，当测量线段与待测物相边界重合时，重合线段以1/2计算。按公式（3）计算得数即为待测物相体积百分数。 LL = L/LT （3） LL——被测物相的截线百分数，%。 L —待测物相截割的线段长，mm； LT ——测量网格的总线段长，mm。 （3）显微镜目镜刻度测定法 采用带有刻度的显微镜目镜，直接在显微镜中测量物相，根据线段参量而获得其体积含量的方法。此方法适用等轴状、条状、枝杈状形态之间物相的测量。选择带有刻度的目镜直接在视场中进行测量。测量近似等轴状的物相，测出四个角度（约0o、45o、90o、135o）待测物相截割的线段长（刻度），当测量线段与待测物相边界重合时，重合线段以1/2计算。 按公式（4）计算即得待测物相体积百分数。 （4） LL——被测物相的截线百分数，%。 L1~L4 —分别表示测量线段在0o、45o、90o、135o位置被待测物相截割的线段长，格； LT ——目镜中测量线段总长，格。 当测量形态是条状、枝杈状的物相时，应测量八个角度，即为0o、22.5o、45o、67.5o、90o、112.5o、135o、157.5o，测出各个角度上被待测物相截割的线段长。 按公式（5）计算，即得待测物相体积百分数。 （5） LL——被测物相的截线百分数，%。 L1~L8 — 分别表示测量线段在位置被待测物相截割的线段长，格； L目镜中测量线段总长，格。 3. 误差分析 在定量测量中由于仪表、方法、操作人员等因素的影响，测量值总不能得到真值，只有在反复测量的过程中，逐步获得接近真值的数值。一般认为真值是无限多次测量的平均值，而我们平时所作的有限次测量的平均值是随着测量次数的增加逐渐接近于真值的近似值。由于测量的数值都不是精确值，必须给出所测数据的精确度。根据测量要求的精确度可以确定所需测量次数。 对于显微组织的定量分析，每次测量的结果都不会完全一致，测量值与真值之间总存在误差，通常要进行误差分析。在误差分析中，最常用的是标准误差。标准误差用σ表示，定义如下: （7） （8） ：绝对误差σ相的体积百分数。要求=0.01，置信水平P为96%。 表 1. k与P的对应关系 k 0 0.32 0.67 1.00 1.15 1.96 2.00 2.58 3.00 P 0 0.25 0.50 0.68 0.75 0.95 0.96 0.99 0.997 查表得到k=2