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水中亞硝酸鹽氮檢測方法－比色法 中華民國104年7月29日環署檢字第1040061044號公告 自中華民國104年11月15日生效 NIEA W418.53C 一、 方法概要 　?? 　水樣中之亞硝酸鹽氮（NO2--N），經磺胺（Sulfanilamide）偶氮化後，再與N-1-萘基乙烯二胺二鹽酸鹽（N-(1-naphthyl) ethylenediamine dihydrochloride, NED）偶合形成水溶性紫紅色偶氮化合物，在波長543 nm處量測其波峰吸收值，可定量水樣中亞硝酸鹽氮之濃度。 二、 適用範圍 　?? 　本方法適用於飲用水、飲用水水源、地面水體、地下水、放流水及廢（污）水中亞硝酸鹽氮之檢驗。使用分光光度計時檢測範圍為0.01～1.0 mg/L；若使用5公分樣品槽或綠色濾光鏡時範圍為0.005～0.05 mg/L之亞硝酸鹽氮。 三、 干擾 (一) 由於化學性質不相容，亞硝酸根、自由氯（Free chlorine）及三氯化氮（NCl3）不太可能同時存在。當加入呈色試劑時，三氯化氮的存在會產生誤導性的紅色。 (二) 水中若含有高濃度之Sb3+、Au3+、Bi3+、Fe3+、Pb2+、Hg2+、Ag+、PtCl62-及VO32-在測試條件下會產生沈澱，而造成干擾。 (三) 銅離子會催化偶氮鹽之分解，而降低測定值。 (四) 有色離子會改變呈色系統，而造成干擾。 (五) 對於含較大及纖維性粒子之混濁樣品，須經0.45 μm孔徑的濾膜或玻璃棉過濾。 四、 設備與材料 (一) 比色計，可選用下任一種比色計 １、 分光光度計：可使用波長543 nm±1 nm，樣品槽1 cm或以上。 ２、 濾光鏡片光度計：光徑至少在1 cm或以上，配有在波長540 nm附近有最大穿透度之綠色濾光鏡。 (二) 分析天平：可精秤至0.1 mg。 (三) 過濾裝置：孔徑0.45 μm之濾膜過濾裝置。 五、 試劑 (一) 試劑水（不含亞硝酸鹽之水）：比電阻值≧ 16 M Ω-cm之純水。如果無法確定所使用之試劑水不含有亞硝酸鹽時，應按照下述任一方式製備。 １、 於 1 L 試劑水中加入一小粒高錳酸鉀結晶，再加入一小粒氫氧化鋇或氫氧化鈣結晶。於硼矽材質之玻璃設備中再蒸餾之，捨棄最初50 mL餾出液，再收集不含有高錳酸鹽之餾出液。（當餾出液含有高錳酸鹽時，加入DPD試劑後，將會產生紅色）。N,N-二乙基對苯二胺（N,N-Diethyl-p-phenylenediamine，簡稱DPD）試劑之製備：溶解 1.0 g DPD草酸鹽或 1.5 g 含五個結晶水DPD硫酸鹽或 1.1 g 無水之DPD硫酸鹽於含有8 mL 1+3硫酸及200 mg乙二胺四乙酸二鈉鹽（Ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt, EDTA-2Na）之試劑水中，定容至 1 L 。貯存於含有玻璃瓶蓋之棕色瓶中，並置於暗處，當試劑褪色時即應捨棄。（草酸鹽具毒性，應小心避免吸入） ２、 加入1 mL濃硫酸及0.2 mL硫酸亞錳溶液（ 36.4 g MnSO4?H2O/100 mL試劑水）於 1 L 試劑水中，再加入1至3 mL高錳酸鉀溶液（400 mg KMnO4/L試劑水）使其呈粉紅色，同五、試劑(一)１、之蒸餾步驟再蒸餾之。 (二) 呈色試劑：於800 mL試劑水中加入100 mL 85%磷酸及 10 g 磺胺，待其完全溶解後，加入 1 g N-1-萘基乙烯二胺二鹽酸鹽，混合溶解後，以試劑水稀釋至 1 L 。若將溶液裝入棕色玻璃瓶內且貯存於冰箱中，約可保存一個月。 (三) 草酸鈉（Sodium oxalate）溶液，0.025 M（0.05 N）：取適量一級標準品（primary standard）之草酸鈉於105℃烘乾至恒重，移入乾燥器放冷後，精秤3.350 g草酸鈉，將它溶於適量之試劑水中，稀釋至 1 L 。 (四) 菲羅啉（Ferroin）指示劑：溶解 1.485 g 1,10-二氮雜菲（1,10-phenanthroline monohydrate）及 0.695 g 硫酸亞鐵（FeSO4?7H2O）於試劑水中，稀釋至100 mL。 (五) 重鉻酸鉀標準溶液，0.00833 M：溶解 2.452 g 經 105℃ 乾燥2小時之一級標準品重鉻酸鉀於試劑水中，稀釋至 1 L 。 (六) 硫酸亞鐵銨溶液，0.05 M（0.05 N）：將20 mL濃硫酸緩慢加入適量試劑水中，再將19.607 g硫酸亞鐵銨（Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O）加入此溶液，待溶解後，定量至1,000 mL，使用前標定之。 　　標定方法： 　　稀釋10.0 mL 0.00833 M重鉻酸鉀