阿司匹林的制备..pptVIP

信息收集 阿司匹林的理化性质 【化学名称】2-（乙酰氧基）苯甲酸。 阿司匹林的用途 阿司匹林的制备 一、阿司匹林的制备方法制备阿司匹林的工艺路线较多，这里介绍两种制法。 第一法 1.采用乙酸酐为乙酰化剂的工艺路线2.需用原料及配方实例 原料名称 规格 组分比(份) 酚甲酸 98.5% 25 乙酸酐 98.5% 27 3.制备工艺混料投入带配有冷凝器的烧瓶中，在油浴上控温于150～160℃，反应约3小时，于减压下蒸去过量之乙酸酐及反应中生成的乙酸，其蒸出物重约16份，余品重为31份。再用2倍重量的苯重结晶，可得18份纯品。若将余液浓度增高，还可收得10份纯品。 第二法 1.用乙酰氯及吡啶为乙酰化剂的工艺路线2.需用原料及配方实例 原料名称 规格 组分比(份) 吡啶 纯 10 酸甲酸 98.5% 14 乙酰氯 10 3.制备工艺将酚甲酸投入吡啶中，加温使溶，乃用冰冷剂使冷，次徐加乙酰氯，初滴入时其物料即变为浆体，次为液体，后又变浓。于水浴锅上加热10分钟，倾于冰上，并搅拌使粘稠液体变为固体，粉碎→水洗并于60～70℃下干燥得粗制品约13份，在苯中重结晶可得纯品。 实验室阿司匹林的制备 水杨酸10克，醋酐14ml，浓硫酸5滴，100ml三颈瓶，70度搅拌反应30分钟，停止，稍冷，将反应液倾入150ml冷水，搅拌至阿司匹林全部析出，抽滤，用2－3ml稀乙醇洗涤，干燥得粗品。粗品加入30ml乙醇100ml烧瓶加热溶解，稍冷，加入活性炭回流脱色10分钟，趁热抽滤。滤液慢慢倾入75ml热水中，自然冷却至室温，析出白色结晶，抽滤，少量稀乙醇洗涤，60度以下干燥，可得纯品。 阿司匹林的合成 水杨酸10g 乙酸酐25.0ml加入500ml锥形瓶中，加浓硫酸25滴（约1.5ml）后旋摇，在蒸气浴上加热至85-90摄氏度后 持续10min 冷却至室温，就会结晶，晶体形成后，加250ml水,冰浴，结晶抽滤，冷水洗涤固体，既得粗品我昨天做的药物合成就是这个实验，效果非常好。浓硫酸是催化剂 将粗品放在150ml烧杯中 加入饱和碳酸氢钠水溶液125ML 搅拌至没有CO2放出 滤去副产物（聚乙酰水杨酸）。另取一150ml杯，放入17.5ml浓盐酸和50ml水 将滤液缓慢多次的倒入烧杯中，同时不断搅拌。阿司匹林析出，冰浴冷却 抽滤得第二步粗品。将粗品放入25ml烧杯中 加少量的乙酸乙酯（不超过15ml 在蒸气浴上不断加入至固体溶解，冷却至室温，冰浴冷却 得精品 抽滤之 实验完成。  阿司匹林的合成原理 1．主反应是： 固液混合物的分离 一种从液固混合物中，特别是从矿物固液悬浮液中（最好分别是矿砂或煤悬浮液和污染的土的浆料）分离（特别过滤）固体和液体的方法，压力空间承受过压的作用，其特征在于该分离（特别是过滤）除了采用过压之外，还在提高温度如４０℃－３００℃，一般６０℃－２００℃，最好１５０℃的条件下进行。本发明涉及从液固混合物，特别是矿物的固液悬浮液，最好分别为矿砂或煤的悬浮液和污染的土的浆液中分离，特别是过滤液体和固体的方法，该过程空间承受过压，本发明还涉及为完成该方法的装置，所说的装置由一液固混合物，特别是悬浮液的收集容器、一个压滤机、一个排放系统和用于冷凝液和固体物的容器组成。本发明的主要特征在于分离，特别是过滤，除了在提高温度，优选４０℃—３００℃，通常６０℃—２００℃，最好约１５０℃采用过压进行外，并相应的在压滤机（２）和已加热介质源连通下进行。 重结晶纯化固体有机物的操作技术 其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或者在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。重结晶提纯法的一般过程为：溶剂的选择溶解固体 除了杂质 晶体析出 晶体的收集与洗涤 晶体的干燥。 熔点仪的基本构造 熔点仪的使用 使用方法使用前的准备工作注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。1.硅油的灌入用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml从溢出口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上（如长期测量熔点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油）。2.油浴管的更换首先取下溢油瓶，然后卸下侧板；用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，然后竖直向下再水平取出油浴管，取出油浴管时，须小心谨慎，以免玻璃破损。把油管装入仪器内，按上述方法相反次序进行。 实验目的 1．了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。 2．通过阿司匹林制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。 3．巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。 注意 1）、实验在通风橱中进行，因为乙酸酐具有强烈刺激性，并注意不要粘在皮肤上。 2）、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理。 3）、醋酐要