硫化方案[精选].docVIP

催化剂硫化方案 保密 山西阳煤丰喜肥业（集团）股份有限公司 2009-9-5 版次 说明 编制 校对 审核 批准 日期 触媒装填前的检查 ――锅底清除无杂物 ――大梁水平度≤±1cm ――子栅板无脱落、与大梁、支承圈连接牢固 ――钢丝网铺三层，十字交错紧靠炉壁，翻边500mm ――耐火球沿变换炉筒圆周均匀摊开 ――测温点、热点偶是否安装牢固水平 催化剂的装填 催化剂的装填的一个十分重要的步骤，要分层装填，每层大约一米之后都要整平之后再装下一层，装填后的床层必须平整和均匀，严防疏密不均形成沟流，影响催化剂的使用。QDB-04具有较高的强度，因此在装填之前，一般不需要对催化剂进行过筛，但是在运输及装卸过程中，由于不正确的操作可能使催化剂损坏，若发现磨损或破碎则应过筛，催化剂的装填无论采取直接倒入，还是使用溜槽或充填管都可以。但无论采用哪一种装填方式，都必须保证催化剂自由下落，高度不超过一米，并且要分层装填，每层都要整平之后再装下一层，防止疏密不均，在装填期间，如需要在催化剂上行走，必须垫上木板，使身体重量散在木板的面积上。 为了防止在装填开车或停车过程中可能会发生高的气体流速使催化剂被吹出湍动而造成损坏，可在催化剂床层顶部覆金属丝网或惰性材料。惰性材料应不含硅，防止在高温、高水汽分压下释放出硅。 装填品种及数量 吸附剂型号：QXB-01 2m3 保护剂型号：QTD-01 2m3 催化剂型号：QDB-04 21m3(上段 6m3下段 15m3） 催化剂装填图 图1 变换反应器催化剂装填图 催化剂的升温 本次升温硫化采用循环硫化，升温介质（氮气），硫化时介质用一分厂来的半水煤气配氮气加C2S法. 催化剂的升温（升温介质：氮气） 2.1升温前的准备工作 ⑴．C2S准备充足（110kg/m3 新催化剂）总数量3－4t,放入C2S罐备用 ⑵．准备足够普氮（O2≤0.5%） ⑶．新的氧气带或配钢管，长度由现场距离决定 ⑷．C2S转子流量计一只（16－160L/h） ⑸．电仪及热电偶校验 ⑺．确定的放空管根部配上蒸汽接口，防止H2S浓度较高时管口起火 ⑻．催化剂装填完毕，并气密合格 ⑼．氮气系统置换合格，各导淋取样分析O2≤0.1% ⑽．有专人记录C2S的加入量和剩余量，及氮气管网压力和C2S罐压力 ⑾．分析岗位准备好高浓度的分析液。 2.2催化剂的硫化（硫化介质为：原料气配氮气） 催化剂硫化开车分五个阶段：置换、升温、硫化初期、硫化主期和降温排硫期，升温期与硫化过程均采取气体循环硫化，硫化过程中系统压力控制低于0.05MPa. 置换 用氮气对系统进行置换到氧气含量＜0.3%为合格。 升温（升温介质：氮气） 置换合格后，开启电加热器开始升温，平均升温速率30±5℃，空速300－500h－1,由于床层温度在60－90℃区间存在一个脱除物理水的过程，控制入口130－150℃恒温2－3h，然后提入口至于180－200℃恒温，此时配入从老厂来的半水煤气，当变换炉下部床层达到60－100℃时，打开变换炉及热交导淋阀，进行排污。 待变换炉二段有2点超过120℃时，提入口温度至220－250℃，当床层1点温度达到达210－230℃，变换炉出口温度大于100℃时，可加入C2S转入变换炉的硫化初期。 当变换炉出口温度达120℃时，可将气串至有机硫水解槽进行串联循环升温，当有机硫水解槽进口温度在180℃以前要保证变换炉出口H2S大于500mg/Nm3.(即变换炉穿透)。如果在此温度下变换炉出口H2S达不到指标，可将有机硫水解槽甩开，等H2S达标后再串入硫化。 注意事项： 必须确保半水煤气中氧气小于0.3%。一旦超标应切断半水煤气补入氮气，以防催化剂氧化造成床层超温； 添加C2S前入口热点温度不得超过230℃，变换炉一段出口温度不小于170℃； 低变炉下部床层达到60－100℃期间，打开低变炉导淋阀，进行排污，勤开勤排。 硫化初期（此时有机硫水解槽属于升温阶段） 将C2S提前加入硫化罐内，用氮气加压0.3－0.4MPa,通过氧气带或钢管，在电加热器后取样点导入低变炉内，C2S浓度在20－60L/h,升温速度10－30℃/h，空速300－500h-1,热点温度300℃左右，当出口H2S大于2.0g/m3,可以进入硫化主期。（此时有机硫水解槽处于硫化初期） 注意事项： ●⑴C2S的加入量一定要控制好，从小到大缓慢进行； ●⑵为使C2S的流量稳定，氮气压力应保持稳定，当钢瓶氮气压力低于1.0MPa时，及时更换； ●⑶硫化初期热点温度不超过330℃，维持足够时间，以确保低温穿透，当床层出口有H2S穿透时，可加大C2S补入量继