固相配位反应及配合物性质表征.docx

固相配位反应及配合物性质表征摘要：本实验研究的是固相反应和固相化合物的表征，在室温下将8-羟基喹啉与四水合乙酸钴（物质的量比2：1），在研钵中充分研磨，发生固相配位反应。用元素分析、IR、TG-DTA对产物进行表征其测定结果表明：配合物的反应级数n=3，活化能Ea=359.32kJ/mol,频率因子k0=9.297×1022，速率系数k=1.509×10-3s-1，并有四个未成对电子。关键词： 8-羟基喹啉，四水合乙酸钴，固相配位反应，表征Abstract: This study is the solid-phase reaction and solid-phase compounds were characterized at room temperature will be eight-hydroxyquinoline in acetic acid according to the molar ratio of 2:1 Cobalt(II) Acetate Tetrahydrate -accurate weighing, grinding in a mortar fully occurred solid-solid state reaction. Mixture after the end of the color change, and to purify the complexes. By Su-analysis, IR, TG-DTA of the products were characterized. Their results showed that: complex reaction order n = 3, the activation energy Ea=359.32kJ/mol,frequency factor k0=9.297×1022,rate coefficient k=1.509×10-3s-1 and has a pair of electron.Keywords: 8-Hydroxyquinoline；Cobalt(II) Acetate Tetrahydrate；Coordination compound；Crystal structure1 前言 1.1实验课程背景 近年来，金属配合物在催化、材料、生物活性等方面得到了广泛应用，因此关于该类化合物的研究引起了人们极大的兴趣。8-羟基喹啉及其衍生物以其分子刚性强、吸光系数大而被广泛用于制备金属有机配合物发光材料，其中8-羟基喹啉与铝形成的配合物是目前有机电致发光邻域的典型代表。这类金属有机配合物以其易纯化、高稳定性、电致发光灯特性成为制备高效率有机金属发光二极管的材料。为了更好地了解8-羟基喹啉络合物的特性，在此选用四水乙酸钴和8-羟基喹啉反应，得到了8-羟基喹啉乙酸钴配合物。固相反应和液相反应有着本质的区别。相同的反应物，由于在固、液相反应过程中的机理不同，就有可能产生不同的产物。所以开展有关8-羟基喹啉与过渡金属离子反应及其配合物合成的研究工作显得十分重要。但前人的工作大多都局限与液相反应。根据文献报道，在室温下将8-羟基喹啉与四水合乙酸钴固相混合搅拌，发生固相配位反应，用元素分析、IR、TG—DTA 等对配合物进行表征。 1.2 开题依据 室温或低温条件下的固相配位反应已经引起人们的重视，由于固相配位反应的热效应无法直接测定，所以有关固相合成配合物的热力学数据少见报道。8-羟基喹啉的过渡金属配合物具有杀菌，灭虫等性质，因此，开展了解8-羟基喹啉与过渡金属离子反应的热化学研究是很有意义的。通过本实验可以了解固相配合物反应的基本特征，学会对配合物进行表征的方法和研究配合物的热分解动力学性质。1.3 文献综述1.3.1 热分析 热分析是在程序控制温度的条件下，测定物质的性质随温度变化关系的技术，它包括质量、温度、焓、声、光、电、磁以及膨胀和机械性质等。按照第五届国际热分析会议提出的热分析的定义：热分析在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术。 常用的热分析法有： （1）热重法（TG）：在程序控制温度下，测量物质的质量与温度的关系的技术。 （2）微商热重法（DTG）：是热重曲线对时间或温度的一阶微商的方法。 （3）差热分析（DTA）：在程序控制温度下，测量物质与参比物的温差与温度的关系的技术。 （4）差示扫描量热法（DSC）：在程序控制温度下，测量输入到物质和参比物的功率差和温度的关系的技术。 （5）热机械分析（TMA）：在程序控制温度下，测量物质在非振动负荷下的形变与温度的关系的技术。 （6）动态热机械分析（DMA）: 在程序控制温度下，测量物质在振动负荷下的动态模量和力学损失与温度的关系的技术。 另外还有：热膨胀法、