红外光谱的实验技术[精选].pptVIP

实验技术 一 红外光谱实验技术 目前主要有两类红外光谱仪： 色散型红外光谱仪 Fourier（傅立叶）变换红外光谱仪 样品池 - 窗片材料 因玻璃、石英等材料不能透过红外光，红外吸收池要用可透过红外光的NaCl、KBr、CsI、KRS-5（TlI 58%，TlBr42%）等材料制成窗片。用NaCl、KBr、CsI等材料制成的窗片需注意防潮。固体试样常与纯KBr混匀压片，然后直接进行测定。 样品池 - 窗片材料 试样的处理和制备 要获得一张高质量红外光谱图，除了仪器本身的因素外，还必须有合适的样品制备方法。 1. 红外光谱法对试样的要求 红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求： （1）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。 试样的处理和制备 （2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。 （3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。 2. 制样的方法 气体样品 气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。 试样的处理和制备 液体和溶液试样 （1）液体池法 沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。 （2）液膜法 沸点较高的试样，直接直接滴在两片盐片之间，形成液膜。 对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行 试样的处理和制备 测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。 固体试样 （1）压片法 将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（5~10）?107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 试样的处理和制备 （2）石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。 （3）薄膜法 主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。 当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。 二 拉曼光谱实验技术 自从60年代将激光器用于拉曼光谱仪后，拉曼光谱仪得到了飞速的发展．开辟了现代拉曼光谱仪的新篇章。如今的拉曼光谱仪无论在检测精度和测试范围上都是以前的拉曼光谱仪所不能相比的。它主要由光源、外光路系统、样品池、单色器、信号处理及输出系统等五部分组成。 拉曼光谱仪 样品池 由于在可见光区域内，拉曼散射光不会被玻璃吸收．因此拉曼光谱的一个优点是样品可放在玻璃制成的各种样品池中．这给样品的拉曼测试带来很大便利。样品池可以根据实验要求和样品的形态和数量设计成不同的形状。 同红外光谱一样，拉曼光谱的试样也可以是液体、固体或气体： 气体样品 气体样品一般置于直径1—2cm．厚1mm的玻璃管中。必要时气体样品还可以置于密闭的直径略大于激光束(～ 1mm)的细毛细管中。由于气体样品的拉曼散射光很弱．为了获得较强的拉曼信号，样品池中的气体应有较大的压力，或是让激光束多次通过样品池。 液体样品 液体样品较易处理，它可置于试管，毛细管，烧瓶及其他常规的样品池中，具体情况要视样品的量而定。一般来说，对于微量样品，可以置于不同直径的毛细管中，若液体样品易挥发，则毛细管应封闭。如果样品的量较多，则可置于烧瓶，细颈瓶及其他常规样品池中。 固体样品 常量固体粉末样品和细晶样品可放入烧瓶，试剂瓶等常规样品池中。若是粗大颗粒的样品，可以先研磨成粉状，再置入上述各种样品池中。若样品在空气中较易潮湿或分解，则应将样品池封闭。而对于透明的棒状，块状和片状样品可直接放在样品池中进行分析。对于及微量的固体样品（10-9g），可先溶于低沸点的溶剂中，装入很细的毛细管中，在测定前将溶剂挥发。 另外，对于固体样品还可以用以下方法制成片状进行测试：首先将200mg溴化钾