红外吸收[精选].pptVIP

中国矿业大学 化工学院 应化系 （2）单色器 功能： 把通过样品槽和参比槽而进入入口狭缝的复合光色散成单色光，再射到检测器上加以测量。 色散元件： 棱镜、光栅（常用） 另外: 应根据不同的工作波长区域选用不同透光材料来制作棱镜，吸收池窗口，检测器窗口等。 由于大多数红外光学材料易吸湿，使用时注意防湿。 中国矿业大学 化工学院 应化系 （3）检测器 常用有：高真空热电偶 2、双光束红外光度计 目前使用较广的红外分光光度计(如图)。 热释电检测器 汞镉碲检测器 傅立叶变换红外光谱仪 中国矿业大学 化工学院 应化系 3、傅里叶变换红外分光光度计（FT-IR） （一）基本原理 由光源（硅碳棒、高压汞灯）、干涉仪、试样插入装置、检测器、电子计算机组成，与色散红外分光光度计主 要区别在于干涉仪 和电子计算机两部 分。 (如图) 中国矿业大学 化工学院 应化系 中国矿业大学 化工学院 应化系 迈克尔干涉仪（FT-IR的核心部分） 如图： 中国矿业大学 化工学院 应化系 中国矿业大学 化工学院 应化系 （二）特点 1、测量时间短，扫描速度比色散型快数百倍。 2、灵敏度高，不使用狭缝装置，输出能量大，灵敏 度高，检出限可达10-9～10-12. 3、分辨高：波数精度可达0.01cm-1. 4、测定光谱范围宽，1000~10cm-1 5、测定精度高，杂散光干扰小。 中国矿业大学 化工学院 应化系 5.12 试样的制备 制备时应注意： 1、试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中大多数吸收峰为透射比在15～70%范围。 浓度太小，厚度太薄，弱峰和光谱图细微部分不能显示出来；相反强吸收峰越过标尺无法确定其真实位置。 2、试样中不含游离水。 3、试样必须是单一组分。 中国矿业大学 化工学院 应化系 一、气态试样 使用气体吸收池，先将吸收池内空气抽去，然后吸入被测试样。 二、液体和溶液试样 1、液体池种类 液体池透光面常用NaCl，KBr等晶体做成， ①厚度一定的密封固定池； ②其垫片可自由改变厚度的可拆池； ③微调螺丝连续改变厚度的密封可变池， 中国矿业大学 化工学院 应化系 2、液膜法： 可拆池两窗之间，直接滴在两块盐片之间，形成液膜，液膜厚度可借助池架上固紧螺丝作微小调节。 适于高沸点及不易清洗的样品定性分析。 3、沸点低，挥发性大试样 注入封闭液体池中，厚度0.01-1mm。 4、溶液法： 液体（或固体）样品溶在适当的红外溶剂外，然后注入固定池中进行测定。 适合定量分析；用于红外吸收很强，液膜法不能得到满意图谱的液体样品的定性分析。 中国矿业大学 化工学院 应化系 三、固体样品 常用糊状法、压片法、薄膜法、溶液法 1、压片法： 分析固体样品应用最广泛方法。常用300mg的KBr与1～3mg固体样品，共同研磨，在磨具中压成透明片，再置于光路中进行测定。 2、糊状法： 把样品研细，滴几滴悬浮剂，继续研磨成糊状，然后用可拆池，两盐片间测定。 悬浮剂是液体石蜡油，吸收带简单，不适用研究与石蜡油结构相似的饱和烷烃。 中国矿业大学 化工学院 应化系 3、薄膜法 将样品热压成膜，或将样品溶解在沸点低易挥发溶剂中，然后倒在在玻璃板上，待溶剂挥发后成膜，制成的膜直接插入光路即可测定。 主要用于高分子化合物的测定。 中国矿业大学 化工学院 应化系 b. 酯类（ 1750 ~ 1725 cm-1 ） 吸收很强，C=0吸收峰位置不受氢键影响，在各种不同的极性溶剂中，谱带位置无明显移动。 若C=C-CO-OR时，吸收向低波数移动，强度几乎不变。 c.醛类 饱和醛 1740～1720cm-1，不饱和醛向低波数移动。 醛、酮的C=0吸收位置差不多，醛高酮10～15cm-1，根据此不易区分，可用C-H的υ可区分。 中国矿业大学 化工学院 应化系 醛 –CHO，νC-H 2820，2720cm-1两个中等强度的特征吸收峰。且后者尖锐，和其它X-H不相混淆，极易识别。 因此，根据VC＝0和2720cm-1峰就可判断有无醛者存在。 d.羧酸 由于氢键作用，通常以二分子缔合体形式存在，吸收峰在1725～1700cm-1附近。 单体吸收峰常出现在1760 cm-1附近。 中国矿业大学 化工学院 应化系 4、x-y伸缩振动及X-H变形振动区 1650 cm-1 主要包括C-H、N-H变形振动。 C-0、C-X等伸缩振动，以及C-C