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郑州大学毕业设计(论文) 题 目: 指导教师: 职称: 讲师 学生姓名: 学号: 专 业: 院(系): 完成时间: 年 月 日 摘要 以邻氨基苯酚为原料,通过,重氮化,重氮盐分解,制备邻氟苯酚,探究了温度,盐酸浓度,亚硝酸钠对重氮化收率的影响和溶剂与催化剂对重氮盐分解的影响。又以邻氟苯酚和溴乙烷为原料通过烷基化制备邻氟苯乙醚,对比了反应时间和反应物摩尔比对反应的影响,最终得到合成含氟手性液晶的一般路线 关键词:邻氨基苯酚,邻氟苯酚,重氮化,烷基化,合成 中图分类号:TQ41411 文献标识码:A Abstract Using 2-amino phenol as raw materials, the o-fluorophenol was prepared through the reactions of diazotization and .the decomposition of diazonium salt.The effects of temperature,density of the hydrolysis acid and the amount of sodium nitrite on the yield of diazotization,as well as the effects of solvent and catalyst on the decomposition of diazonium salts are studied.Then using o-fluorophenol and bromoethane as raw materials O-fluorophenyl ether was synthesized through alkylation; the effects of reaction time and molar ratio of the reactants on the reaction are compared .finally we find the general synthetic paths of fluorinated chirality ferroelectric liquid crystal. Key words: 2- amino phenol,o-fluorophenol,diazotization,alkylation,synthesis 目 录 前言 5 第一章 国内外研究综述 6 1.1含氟液晶材料及其制备 6 1.1.1全氟己基苯甲酸联苯酯类液晶化合物 6 1.1.2含氟环己基联苯液晶化合物 6 1.1.3对三氟甲氧基苯酚酯类液晶化合物 7 1.1.4含氟稠环衍生物类液晶化合物 7 1.2 氟化合物的方法 8 1.2.1 重氮化反应的机理和重氮离子的结构特点 9 1.2.2氟硼酸直接重氮化 10 1.3课题的研究背景及意义 11 1.4 本论文的研究思路及主要内容 12 第二章 实验部分 13 2.1 主要仪器 13 2.2 主要原料及性质 13 2.3 邻羟基苯重氮氟硼酸盐的制备 15 2.3.1实验方法 16 2.3.2结果与讨论 16 .2.3.2.1 盐酸对希曼反应的影响 16 2.3.2.2 亚硝酸钠对重氮化的影响 17 2.3.2.3 温度对重氮化的影响 17 2.3.2.4 最佳反应条件 18 2.3.2.5实验方法的改进 18 2.4 氟硼酸盐的分解 19 2.4.1分解方法 19 2.4.2结果与讨论 19 2.4.2.1直接加热分解 20 2.4.2.2选择溶剂分解重氮盐 20 2.4.2.3分解催化剂对分解反应的影响 21 2.4..3最佳反应条件 22 2.4.4产物的红外图谱如下 22 2.5 邻氟苯酚的烷基化 22 2.5.1实验方法 23 2.5.2产物的气相色谱检测 24 2.5.3 色谱条件 24 2.5.4气相色谱检验结果 25 2.5.5结果与讨论 26 2.5.5.1 反应时间对反应的影响 26 2.5.5.2邻氟苯酚与溴乙烷的摩尔比对反应的影响 26 第三章 结论 28 致谢 29 参考文献 30 前言 自1888

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