奥美拉唑钠操作规程..doc

文件名称：注射用奥美拉唑钠 检验标准操作规程 文件编号： ZJ-OS-096-01 起 草 人： 审 核 人： 批 准 人： 起草部门：质检部 起草日期： 审核日期： 批准日期： 生效日期： 颁发部门：办公室 分发部门（岗位）：档案室[ ] 办公室 [ ] 质保部[ ] 生产部[ ] 质检部 [ ] 采供部[ ] 销售部[ ] 用药安全部[ ] 岗位[ ] 复印数量： 变更记载和变更原因及目的见附录 注射用奥美拉唑钠检验标准操作规程 适用范围 本标准适用于注射用奥美拉唑钠的检测。 职责 质检部经理、原辅料检测人员、理化检测人员、仪器分析人员、生物检测人员、微生物检测人员 引用标准 国家食品药品监督管理局标准YB内容 仪器与用具 高效液相色谱仪、辛烷基硅烷键合硅胶柱、电子天平、抽滤瓶、超声仪、紫外-可见分光光度计 pH计、水分测定仪、全封闭无菌检测系统KSF330全封闭集、菌培养器、GWF-5J微粒分析仪、水浴锅、灯检台 试药与试液 0.1mol/L氢氧化钠溶液的配制：称取氢氧化钠2.0g，加入注射用水使成500ml，摇匀，即得。 费休氏试液、无水甲醇 0.1%蛋白胨水溶液 灵敏度为0.25EU/ml鲎试剂、细菌内毒素检查用水、细菌内毒素工作标准品 磷酸氢二钠、磷酸、乙腈、磷酸钠 奥美拉唑对照品、奥美拉唑磺酰化物对照品 操作方法 性状 取本品5瓶，用肉眼观察，结果应为白色或类白色疏松块状物或粉末。实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-**)。 鉴别 取本品50 mg，置25ml棕色容量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，得到约含本品2.0 mg/ml的溶液；精密吸取上述溶液1ml，置100ml棕色容量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，得到约含本品20μg/ml的溶液。 照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ　A）测定，在305nm与276nm的波长处有最大吸收。在305nm与276nm处的吸光度比值应为1.6~1.8。 按含量检验项下操作，结果含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 照钠盐的火焰反应（附录Ⅲ）测定，取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品溶液，在无色火焰中燃烧，火焰应即显鲜黄色。实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-**)。 碱度 取本品1瓶，加注射用水10ml溶解后，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为10.1~11.1。实验完毕及时做好原始记录 (见记录ZJ-R-213-**)。 溶液的澄清度与颜色 取本品1瓶，加注射用水10ml使溶解，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较，不得更浓。取溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在440nm的波长处测定，吸光度不得过0.1。实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-**)。 有关物质 避光操作。取奥美拉唑对照品1mg与奥美拉唑磺酰化物对照品1mg，加流动相溶解至10ml，摇匀，照含量测定项下的方法，检测波长为280nm，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，奥美拉唑峰与奥美拉唑磺酰化物峰的分离度应大于2.0。 供试品溶液的制备：精密称定装量差异项下的内容物适量（约相当于奥美拉唑20mg），置 100ml棕色量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，得到约含奥美拉唑0.2 mg/ml的溶液。 对照溶液的制备：精密量取上述供试品溶液1ml，置100ml棕色量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，得到约含奥美拉唑0.002 mg/ml的溶液。 照含量测定项下的方法，检测波长为280nm，取对照溶液20μl，注入液相色谱仪中，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为记录仪满量程的20%~50%；再精密量取上述溶液各20μl，分别注入液相色谱仪中，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍，供试品溶液的色谱图中如显杂质峰，分别计算供试品中总杂质和最大单个杂质的含量，单个杂质峰的面积不得大于对照溶液主峰的峰面积（1.0%），各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%），实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-**) 水分 取本品4瓶，照水分测定法（附录Ⅷ M 第一法A）测定，含水分不得过7.0%。实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-**)。 细菌内毒素取本品1瓶，依法检查（附录Ⅺ E），配制稀释方法如下。0.25EU/ml供试品溶液配制方法：取供试品1瓶（85.2mg奥美拉唑钠），用2ml细菌内毒素检查用水（BET水）溶解，混匀，用BET水稀释175倍。[稀释方法：0.1ml+0.9ml BET水（10倍）→0.1ml+0.775ml BE