奶粉镁含量的测量不确定度评定修改..doc

原子吸收法测定奶粉中镁含量的不确定度评定 一 概述 1.1目的 评定原子吸收测定奶粉中镁含量的测量结果不确定度。 1.2 测量仪器设备 分辨力为0.1mg,最大允许为±0.1mg电子天平； A级100 mL容量瓶，允许误差±0.1mL； 标准溶液：使用1000μg/g外购标准溶液，其相对标准不确定度为0.2%；岛津原子吸收光谱仪。 1.3测量过程 步骤 1：称取质量m=2g奶粉于50 mL坩埚中。 步骤2：加入4 mL（盐酸+硝酸）混酸（3+1），并置于电热板上缓慢加热，待试样完全溶解后，逐渐什温直至烧杯中的残余溶液少于1 mL。 步骤3：将试样冷却到室温后加入适量水，将其转移至A级100mL容量瓶定容待测。 步骤4：用标准溶液拟合校准曲线：校准曲线采用6个浓度的标准溶液，包括一个空白液，每个浓度均进行3次平行试验，共n=18个校准点。 镁含量结果在校准曲线上由m=7次重复测量的平均值给出。 二 数学模型和不确定度传播率 2.1 原子吸收方法确定镁含量C的表示式为 （1） 式中，W-------样品中镁含量，μg/g； C------试样消解并定容后，由校准曲线和原子吸收光谱仪测量的溶液浓度，μg/mL； V------试样体积，mL； m------试样质量，g； 组合类似影响因素，将输入量C,V和m重复性因素组合在一起，归入为输出量W的重复性因素，因此不需分别评定输入量C,V和m重复性引入的不确定度分量，而是直接评定测量结果（镁含量C0）的重复性引入的不确定度分量。为此将式（1）改写如下 （2） 式中，是测量重复性影响因素的修正因子，其数值为1. 考察式（2）可知，输入量C,V, m和互不相关，采用方和根方法合成标准不确定度。而且镁含量的计算式只有输入量C,V, m和的积和商，因而用以下简化的方式计算合成标准不确定度 ------------------（3） 式中，灵敏系数，，，。 三 测量不确定度的来源分析 3.1 表一给出了各个不确定度来源及相关信息。输出量的不确定度来源有4个方面： （1）试样消解并定容后的溶液浓度V引起的标准不确定度，包括2个来源，一是应用最小二乘拟合校准曲线引入的标准不确定度；二是拟合校准曲线的标准溶液引入的标准不确定度。 （2）试样体积V定容引入的标准不确定度，包括3个来源：校准、重复性和温度影响，重复性归入到镁含量的重复性中，只评定容量瓶校准引入的标准不确定度和温度引入的标准不确定度。 （3）试样质量m称量引入的标准不确定度。因质量m不可能直接测量给出，实际上是采用配衡体法通过两次称量给出的，即由一次回零（空瓶）称量所得。每次测量都包括3个来源：校准、重复性和分辨力，重复性归入到镁。 （4）镁含量测量值重复性引入的标准不确定度。 表一 镁含量测定结果不确定度预估 序号 不确定度来源 类型 概率分布 包含因子 标准不确定度 符号 1 试样消解并定容后的溶液浓度C确定的标准不确定度 拟合校准曲线引入标准不确定度分量 B 均匀 标准溶液浓度引入标准不确定度分量 B 均匀 溶液浓度C测定的合成标准不确定度 合成 -- -- 2 试样体积V定容的标准不确定度 容量瓶校准引入的标准不确定度分量 A 均匀 温度引入的标准不确定度分量 A 均匀 体积V定容的相对标准不确定度 合成 -- -- 3 试样质量m称量的标准不确定度 天平校准引入的标准不确定度分量 B 均匀 天平分辨力引入的标准不确定度分量（测量1次） B 均匀 质量m称量的相对标准 合成 -- -- 4 镁含量测量重复性引起的标准不确定度 测量重复性引起的相对标准不确定度 A 正态 1 5 镁含量测量结果合成标准不确定度 6 奶粉镁含量测量结果由7份试样的平均值给出为。其相对扩展不确定度为（扩展不确定度），包含因子，对应置信水准。 标准品 标准曲线拟合度 纯度 称量 转移 温度 定容 曲线拟合度 温度