现代仪器分析综述..doc

现代仪器分析分析化学重要分支的现代仪器分析在高科技中的地位和作用,指出高科技发展有力的促进分析化学产生质的飞跃,分析化学是高科技发展的基础和伴侣Abstract: This paper describes the positions and roles of modem instrumental analysis as a major part of analytical chemistryand high-tech development. 关键词：现代仪器分析；电化学分析法Keywords: Modern instrumental analysis; Electrochemical analysis; 现代仪器分析为现代分析化学奠定了雄厚的学科理论基础——信息理论, 使现代仪器分析已经成为分析化学极其重要的组成部分，现代仪器分析所采用的分析仪器是化学、光学、电学、磁学、机械及计算机科学等现代科学综合发展的产物，仪器本身就是科学技术水平的标志。若能充分利用现代仪器分析方法和技术, 就能更加全面、准确地认识物质世界, 进一步促进科学技术向纵深发展。 1、现代分析仪器的发展及发展趋向 现代仪器分析是在化学分析的基础上逐步发展起来的一类分析方法 用一种流动相在两根串联的色谱柱上对组成复杂的样品实现完全分离:二维质谱技术可同时提供强的碎片离子峰和强的分子离子峰,从而获得完整的结构信息;二维核磁共振波谱技术可提供固体物质、生物大分子的三维结构,显示原子核在样品中分布的立体图像。由上述分析仪器的发展和发展趋向 ,可知现代分析仪器是一种高科技产品,它综合采用了各种技术的最新成果,在不断创新与自身发展的同时,又为各个科技领域的研究和发展提供有力的手段和重要的信息。 2、现代仪器分析的内容和分类 现代仪器分析方法内容丰富，种类繁多，每种方法都有相对独立的物理及物理化学原理，现已有三四十种，新的方法还在不断地出现。为了便于学习和掌握，根据测量原理和信号特点，大致分为电化学分析法、色谱法、法法和其他仪器分析法类。.1 电化学分析法利用物质的电学及电化学性质分析化学质来进行分析的一类方法。1800(A. Volta)制造了伏打堆电池，出现了电源。1834年法拉第(M. Faraday) 发表了“关于电的实验研究”提出“电解质”、“电极”、“阳极”、“阴极”、“离子”、“阴、阳离子”等概念。1864年Gibbs首次利用电解法测定铜，用称量方法测定沉积物的重量。1908年H. J. S. Sand使用控制电位方法进行了电解分析。1942年A. Hickling研制成功三电极恒电位仪。上世纪50年代后普遍应用运算发大电路，恒电位仪、恒电流仪和积分仪成型。为控制电位电解和库仑分析提供方便。 库仑分析的种类恒电位库仑法，控制电位电解，积分电流，记录时间，恒电流库仑法（库仑滴定），使用恒电流源和指示终点的方法。电位分析法是基本而经典的分析方法，利用指示电极和参比电极与试液组成的电池，根据电池电动势的变化进行分析的方法。伏安法和极谱分析法是使用电极电解被测溶液，根据电流-电压极化曲线进行分析的方法。 电池图解表示式： 1）左边的电极进行氧化反应，右边的电极进行还原反应 2）电极界面和不相混合的两种溶液界面，使用单竖线 “|”，两种溶液通过盐桥连接，消除液接电位，用双虚线“ ” 3）电解质位于两电极之间 Zn|ZnSO4 (1mol·L-1) CuSO4 (1mol·L-1) |Cu 4）气体或均相的电极反应，反应物本身不能直接作为电极，需用惰性材料为电极 5）电池中的溶液应注明浓度，对气体则标明压力、温度，无注明的为标准状态 Zn|Zn 2+ (0.1mol·L-1) H+ (1mol·L-1) |H2(101325Pa), Pt 另外可利用氧化-还原反应区分阳极和阴极，阳极：发生氧化反应的电极，阴极：发生还原反应的电极。利用电极的正负程度进行正负极区分，正极：两电极系统中电位较正的电极，负极：两电极系统中电位较负的电极。 电动势符号判断规则： 如果右边的电极是电池的正极，电动势为正 E电池 = j右 - j左 如对Zn|Zn 2+ Cu 2+ |Cu E电池 = j Cu2+ ,Cu- j Zn2+|Zn 0 电极电位的测定： 人为规定标准氢电极(Standard Hydrogen Electrode, SHE)电位为零 规定SHE作为负极与待测电极组成电池 SHE 待测电极 如果待测电极上的实际反应为还原反应，待测极为正极，SHE为负极 E电池 = j待测电极- j SHE 0 相反地E电池 0 电 极 分 类： 1）第一类电极：金属和该金