盐处理分析技术规程..doc

盐处理分析技术规程 第一节 通氯前盐水 一、氯化钠含量的测定 1、方法摘要 在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定氯离子。 反应式： NaCl+AgNO3=AgCl↓+NaNO3 2 AgNO3+K2CrO4=Ag2CrO4+2KNO3 2、试剂和溶液 （1）硝酸银标准溶液：0.1mol/L （2）铬酸钾指示液：50g/L （3）酚酞指示液：10g/L （4）硫酸溶液：0.1mol/L （5）双氧水：分析纯 3、测定手续 用1.0mL吸量管准确移取0.5mL样品液于250mL三角瓶中，加入1.0mL 双氧水，在电炉上加热至干，冷却后加蒸馏水50mL，加1滴酚酞指示液，用0.1mol/L硫酸中和至红色消失，加入铬酸钾指示液1.0mL ，用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定至砖红色为终点。 4、计算 NaCl(g/L)=2×C×V×58.44 式中：C—硝酸银标准溶液浓度 mol/L V—消耗硝酸银标准溶液体积mL 二、氢氧化钠，碳酸钠含量的测定 1、方法摘要 在酚酞指标剂存在下，用硫酸标准溶液滴定其中的NaOH和Na2CO3，在甲基橙指示剂存在下，用硫酸滴定其中的NaHCO3。 反应式：2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O 2Na2CO3+H2SO4=2NaHCO3+2H2O+Na2SO4 2NaHCO3+H2SO4=2H2O+2CO3+ Na2SO4 2、试剂和溶液 （1）硫酸标准溶液（1/2H2SO4）：0.1mol/L （2）酚酞指示液：10g/L （3）甲基橙指示液：1 g/L 3、测定手续 用1.0mL吸量管准确移取1.0mL样品液于250mL三角瓶中，加入1.0mL双氧水，在电炉上加热至干，冷却后加蒸馏水50mL，加酚酞指示液1滴，用0.1mol/L硫酸标准溶液滴定至红色消失，记下硫酸体积V1，然后加入甲基橙指示液2滴，继续用硫酸标准溶液滴定至橙红色为终点，记下硫酸体积V2， 4、计算 NaOH(g/L)=C×(2V1-V2)×40 Na2CO3(g/L)=C×(V2-V1)×106 式中：C—硫酸标准溶液浓度mol/L V1、V2—硫酸标准溶液体积mL 三、总铵的测定 1、方法摘要 样品加入浓硫酸消化，有机铵和无机铵转化为NH4+，加入甲醛溶液，NH4+与甲醛生成H+，然后用氢氧化钠标准溶液滴定。 反应式：4 NH4++6HCHO=（CH2）6N4H++3H++6H2O H++OH-=H2O 2、试剂和溶液 （1）氢氧化钠标准溶液：0.1mol /L （2）酚酞指示液：10g/L （3）甲基红指示液：1g/L （4）甲醛：分析纯 （5）氢氧化钠溶液：300g/L （6）硫酸：分析纯 3、测定手续 用移液管准确移取10.0mL盐水样于250mL三角瓶中，加入5.0mL浓硫酸，在电炉上加热至冒白烟，再加热10分钟，取下冷却，加入50mL蒸馏水，冷却，加入甲基红指示液1滴，用300g/L氢氧化钠中和至淡红色，再用0.1mol /L氢氧化钠中和至刚好呈黄色，加入10mL中性甲醛，放置5分钟，加入酚酞指示液1滴，然后用0.1mol /L氢氧化钠标准溶液滴定至红→黄→红色为终点。 4、计算： 总铵(mg/L)=C ×V×1800 式中：C—氢氧化钠标准溶液浓度mol /L V—氢氧化钠标准溶液体积mL 第二节 通氯后盐水 一、氯化钠含量的测定 方法同第一节通氯前氯化钠含量的测定 二、氢氧化钠同，碳酸钠含量的测定 方法同第一节通氯前氯化钠、碳酸钠的测定 三、总铵的测定： 1、方法摘要 以硫酸铜作催化剂，利用浓硫酸来消化，使各种有机铵和无机铵转化成硫酸铵，然后加入氢氧化钠，使氨析出被溶液吸收，在碱性介质中与奈氏试剂反应生成黄色络合物，进行比色测定。 2、试剂和溶液 （1）五水硫酸铜：分析纯 （2）浓硫酸：分析纯 （3）盐酸：1+100 （4）氢氧化钠：30%水溶液 （5）奈氏试剂： （6）铵标准溶液：0.1mg/mL 3、测定手续 （1）工作曲线的绘制 准确移取10.0mL 0.1mg/mL铵标准溶液于100mL容量瓶中，以无铵水稀释至刻度，摇匀，用吸量管准确移取上述稀释液0、1、2、3、4、5毫升于6个50毫升比色管中，以无铵水稀释至刻度，各加入30%氢氧化钠1毫升，奈氏试剂1毫升，摇匀，静置10分钟，用3厘米比色皿在波长420nm处测其消光值。以消光值为纵坐标，铵标准溶液体积毫升数为横坐标，绘制工作曲线。 （2）样品测定 准确移取25.0mL盐水注入500mL凯氏烧瓶中，加入0.2g五水硫酸铜和10毫升浓硫酸，在电炉上加热至冒三氧化硫白烟10分钟。待冷却后加入100毫升无铵水，连接好蒸馏装置，通过液封漏斗加入30%氢氧化钠溶液50毫升，进行