粘土矿物综合分析与测试----读书报告..docVIP

粘土矿物综合分析与测试 1.X射线衍射 X射线衍射原理： X射线射入晶体后可以发生多种现象，对于物相分析及研究晶体结构来说，主要利用其衍射现象，而衍射则是相干散射发生干涉加强的结果。布拉格公式nλ=2ds inθ。一种物质的衍射图像可以用角位置（2θ）、对称关系和布拉格反射的强度来表征。布拉格方程正反应了布拉格反射与单元晶胞尺寸和晶向之间的关系。晶体是由质点（原子、离子或分子）按周期性排列构成的固体物质。因原子间距与入射X射线波长数量级相当，故可视为衍射光栅。当晶体被X射线照射时，各原子中的电子受激发而同步振动，振动着的电子作为新的辐射源向四周放射波长与原入射线相同的次生X射线，这个过程就是相干散射的过程。因原子核质量比电子质量大的多，所以可假设电子都集中在原子的中心，则相干散射可以看成是以原子为辐射源。按周期排列的原子所产生的次生X射线存在恒定的位相关系，所以它们之间会发生叠加。干涉加强就在某些方向上出现衍射线。用衍射仪探测衍射线，所得到的衍射花样为一系列的衍射峰。 常见矿物（高岭石、蒙脱石、伊利石）的XRD特点： 常见粘土矿物结构与衍射特征 粘土矿物 结构类型 层间状态 特征衍射线/? d001 d002 d003 d004 d005 高岭石 1:1 层电荷为0 7.15 3.56～3.58 2.38 埃洛石 1:1 含中性分子 10.1 蒙脱石 2:1 层电荷为0.25～0.6，有较强的膨胀性和离子交换能力 12～15 4～5 2.4～3 伊利石 2:1 层电荷为1，含钾离子 10 5 3.33 蛭石 2:1 层电荷为0.6～0.9，含层间水和镁离子 14.2 7.1 4.7 3.5 2.8 绿泥石 2:1:1 层电荷不定，一般含镁、铁离子 14.2 7.1 4.7 3.53 2.8 仪器的基本结构： 由X射线机、测角仪、辐射探测器、检测记录装置、控制和数据处理系统、附属装置等构成。 X射线衍射的概念： 晶体能对X射线产生衍射效应。晶体中原子或分子的有序排列，犹如一个优良的衍射光栅，当一束X射线投射至晶体上，就会产生一个不连续的散射图象。 XRD鉴定矿物的基本原理： 不同层状结构类型的矿物粘土，其（001）面的面间距d001也不相同。 晶面符号（hkl,如d001等）的含义： 晶体学中用晶面指数表示晶面的取向及其面间距。晶面指数的确定方法为：任选距结点面最近的一个结点为原点o，此结点面在晶轴a、b、c上截距（以a、b、c为单位度量）p、q、r的倒数比1/p：1/q：1/r，化简成互质整数比为h:k:l，即定义为晶面指数，也称为密勒指数。晶面间距通常用dhkl表示，用（hkl）表示这组晶面。 绘出常见粘土矿物（高岭石、蒙脱石和伊利石）的特征分析曲线： 伊利石的XRD特征： 伊利石的特征峰为d001＝10?，d002＝5?，d003＝3.33? 伊利石XRD图 高岭石的XRD特征： 高岭石的特征峰为d001＝7.15?，d002＝3.56～3.58?，d003＝2.38?，衍射峰呈尖锐而对称的形状。 高岭石XRD图 蒙脱石的XRD特征： 蒙脱石的特征峰为d001＝12～15?，d003＝4～5?，d005＝2.4～3?。 2θ/(°) 蒙脱石XRD图 2.扫描电镜 扫描电镜的特点 ①分辨本领高，能观测表面60?左右的细节；②放大倍数可变范围大（10～150000倍），连续可调，高倍时的亮度与清晰度均优于透射电镜；③观察图像景深大，富有立体感；④制样简单，图像更近与样品真实状态；⑤可通过电子学方法控制和改善图像质量；⑥可进行综合分析，如在观察形貌图像同时对样品上任意微区进行元素分析，装不同类型的样品台，可直接观察不同环境（热、冷、拉伸等）下样品结构形态变化（动态观察）。 常见粘土矿物（高岭石、伊利石和蒙脱石）的扫描电镜下的形貌特征 蒙脱石扫描电镜特征： 钠基蒙脱石：由于钠质蒙脱石高度的水分散性，在电镜下可以见到几乎对电子射线完全是透明的勉强可分的极薄晶片，厚度仅为一个或几个晶胞的厚度，片体为雾状、形成混浊的背景；边界难以辨认，个别挠曲及叠层处似乎能辨认边界。片体往往布满整个视域，连续成片。颗粒集合体边部有卷曲及褶皱。 钙质蒙脱石：钙质蒙脱石在水分散性差、不易成薄片，往往聚集成薄厚不一的团块或花絮状集合体，片体较厚、零星分布、边部呈直角状、尖刺状、涡旋状，大多片体还呈现淡化边。 镁质蒙脱石：我国唯一的镁质蒙脱石产于甘肃金昌红泉，大多数认为是火山灰蚀变而成，而电镜显示，蒙脱石是由高岭石转变而成，颗粒还保持良好的假六方片、但已蒙脱石化，局部蒙脱石片体呈云雾状，边界淡化、模糊不清，