透射电子显_微分析.pptVIP

透射电子显微分析 参考书： 《金属X射线衍射与电子显微分析技术》（李树棠） 《透射电子显微学》（黄孝瑛） 《材料分析测试技术——材料X射线衍射与电子显微分析》（周玉、武高辉） 透射电子显微镜（TEM， Transmission Electron Microscopy） 采用高速运动的电子束作为照明光源，具有极高的空间分辨本领，甚至可以达到亚埃级。 结合其他附件和电镜技术，可以同时获得材料的微区形貌、成分和晶体结构等多种相关信息。 已成为材料科学研究中不可或缺的重要分析手段之一。 3.1 TEM构造及工作原理 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。 3.1.1 成像原理 透射电子显微镜电子光学系统的工作原理可以用普通光学中的阿贝成像原理进行描述： 平行光照射到一个光栅或周期物样上时，将产生各级衍射，在透镜的后焦面上产生各级衍射分布，得到与光栅或周期物样结构密切相关的衍射谱；这些衍射又作为次级波源产生次级波在高斯像面上发生干涉叠加，得到光栅或周期物样倒立的实像。 3.1.3 透射电镜电子光学系统 照明系统 照明系统由电子枪、加速管、聚光镜以及相应的平移、倾转和对中等调节装置组成，其作用是提供一束亮度高、照明孔径半角小、平行度好、束流稳定的照明源。 为了满足明场和暗场成像的需要，照明束可以在5度范围内倾转。 电子枪 电子枪可分为热阴极电子枪和场发射电子枪。 热阴极电子枪的材料主要有钨丝(W)和六硼化镧(LaB6) 场发射电子枪又可以分为热场发射、冷场发射和肖脱基（Schottky）场发射。Schottky场发射也归到热场发射。场发射电子枪的材料必须是高强度材料，一般采用的是单晶钨，但现在有采用六硼化镧(LaB6)的趋势。下一代场发射电子枪的材料极有可能是碳纳米管。 聚光镜 聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径半角和束斑大小。 一般电镜至少采用双聚光镜，对于较新的电镜，很多采用二聚光镜加一个mini聚光镜的模式；甚至有采用三聚光镜加一个mini聚光镜的情况。 第一聚光镜 一般是短焦距强励磁透镜，作用是将电子枪得到的光斑尽量缩小， 第二聚光镜 长焦距弱透镜，它将第一聚光镜得到的光源会聚到试样上，一般来说，该透镜对光源起放大作用。 双聚光镜的优点： 扩大了光斑尺寸的变化范围，在不同的模式下，可以通过改变第一聚光镜的电流，选择所需要的光斑尺寸； 可以减小试样的照射面积，减少试样的温升； 观察时可以通过改变第二聚光镜电流，改变试样的照射面积； 由于第二聚光镜为弱透镜，增加了聚光镜和样品之间的距离，有利于安装聚光镜光阑和束偏转线圈等附件。 成像与放大系统 成像与放大系统主要由样品室、物镜、中间镜、投影镜及物镜光阑和选区光阑组成。 作用是将穿过试样的电子束在透镜后成像或成衍射花样，并经过物镜、中间镜和投影镜接力放大。 物镜 物镜是TEM的最关键的部分，其作用是： 将来自试样不同点同方向同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上，构成含有试样结构信息的散射花样或衍射花样； 将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其像平面上，构成与试样组织相对应的显微像。 TEM分辨本领的高低主要取决于物镜； 物镜是强励磁短焦距的透镜（f＝1~3mm），物镜的分辨率主要取决于极靴的形状和加工精度。一般来说，极靴的内孔和上下极靴之间的距离越小，物镜的分辨率越高，所以高分辨电镜的可倾转角度往往比较小； 在现代分析电镜中，物镜皆由两部分组成，分为上物镜和下物镜，试样置于上下物镜之间，上物镜起强聚光作用，下物镜起成像放大作用。 中间镜 中间镜是弱励磁的长焦距变倍透镜，在电镜操作中，主要是通过中间镜来控制电镜的总放大倍率。 当放大倍数1时，用来进一步放大物镜像；当放大倍数1时，用来缩小物镜像。 如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大的电子图像，这就是成像操作；如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重台，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是透射电镜的电子衍射操作。 在物镜的像平面上有一个选区光阑，通过它可以进行选区电子衍射操作。 投影镜 投影镜的作用是把经中间镜放的像(或电子衍射花样)进一步放大，并投影到荧光屏上，它也是一个短焦距的强磁透镜。 投影镜的激磁电流是固定的，因为成像电子束进入投影镜时孔径角很小，因此它的景深和焦长都非常大。即使电镜的总放大倍数有很大的变化，也不会影响图像的清晰度。 观察与记录系统 观察和记录装置包括荧光屏、照相机（底片记录）、TV相机和慢扫描CCD。 不同电镜的荧光屏发光强度是不同的，有的电镜的荧光屏看起来不