第四章第7节灰分的测定范例.ppt

第四章 食品营养成分的测定 一、概述 二、脂溶性维生素 三、水溶性维生素 第七节 灰分的测定 食品在高温灼烧时发生一系列的物理和化学变化，有机成分挥发散失，而绝大多数无机成分（主要以无机盐和氧化物形式）则残留下来，这些残留物称为总灰分。食品的灰分除总灰分外，按其溶解性还可分为水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分。其中水溶性灰分反映的是可溶性的K、Na、Ca、Mg等的含量；水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和Fe、Al等氧化物及碱土金属的碱性磷酸盐的含量。酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。 3.粗灰分的概念 灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。 4．水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。 5. 酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 6. 酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。 7．灰分测定的意义 考察食品的原料及添加剂的使用情况； 灰分指标是一项有效的控制指标； 例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。 富强粉应为 0.3 ~ 0.5 %， 标准粉应为 0.6 ~ 0.9 %， 反映动物、植物的生长条件。 其他食品灰分含量可查有关手册。 生产明胶、果胶类胶制品，灰分是它胶冻性能的标志。同时还可检验食品加工过程的污染情况。所以，灰分是食品成分全分析的项目之一。 二、总灰分的测定 GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》 (一) 原理： 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。 （二）灰化条件的选择 灰化容器——坩埚。 坩埚盖子与埚要配套。 坩埚材质有多种： ① 素瓷 　② 铂 　③ 石英 ④ 铁 　⑤ 镍等， 个别情况也可使用蒸发皿。 ① 素瓷坩埚 优点： 耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时，易炸裂破碎。 ② 铂坩埚优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。 取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。 通常： 乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等 取 1～2 g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。 3. 灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。 温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。 所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。 4. 灰化时间 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差 0.5 mg。对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间。 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温度、时间。 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。 （三）加速灰化的方法 有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融而包住C