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- 2017-01-22 发布于江苏
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2_第十四章 高效液相色谱法2009精篇课件
由于液体的扩散性比气体的小105倍,因此,溶质在液相中的传质速率慢,柱外效应就显得特别重要;而在气相色谱中,柱外区域扩张可以忽略不计。 液相色谱中制备样品简单,回收样品也比较容易,而且回收是定量的,适合于大量制备。 但液相色谱尚缺乏通用的检测器,仪器比较复杂,价格昂贵。在实际应用中,这两种色谱技术是互相补充的。 进样系统 高效液相色谱柱比气相色谱柱短得多(约5~30cm),所以柱外展宽(又称柱外效应)较突出。柱外展宽是指色谱柱外的因素所引起的峰展宽,主要包括进样系统、连接管道及检测器中存在死体积。柱外展宽可分柱前和柱后展宽。进样系统是引起柱前展宽的主要因素,因此高效液相色谱法中对进样技术要求较严。 检测器 检测器是液相色谱仪的关键部件之一。对检测器的要求是:灵敏度高,重复性好、线性范围宽、死体积小以及对温度和流量的变化不敏感等。 在液相色谱中,有两种类型的检测器,一类是溶质性检测器,它仅对被分离组分的物理或物理化学特性有响应。属于此类检测器的有紫外、荧光、电化学检测器等;另一类是总体检测器,它对试样和洗脱液总的物理和化学性质响应。属于此类检测器有示差折光检测器等。 液液色谱 固定相由载体和固定液组成。常用的载体有下列几类: (1)表面多孔型载体(薄壳型微珠载体),由直径为30 ~ 40?m的实心玻璃球和厚度约为1 ~ 2 ?m的多孔性外层所组成
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