酚磺乙胺操作规程..docVIP

文件名称：注射用酚磺乙胺检验 标准操作规程 文件编号： ZJ-OS-087-01 起 草 人： 审 核 人： 批 准 人： 起草部门：质检部 起草日期： 审核日期： 批准日期： 生效日期： 颁发部门：办公室 分发部门（岗位）：档案室[ ] 办公室 [ ] 质保部[ ] 生产部[ ] 质检部 [ ] 采供部[ ] 销售部[ ] 用药安全部[ ] 岗位[ ] 复印数量： 变更记载和变更原因及目的见附录 注射用酚磺乙胺检验标准操作规程 适用范围 本标准适用于 职责引用标准 国家食品药品监督管理局标准（试行）YB内容 仪器与用具 pH计、全封闭无菌检测系统、水浴锅、水分测定仪、高效液相色谱仪 十八烷基硅烷键合硅胶柱、比浊管、全封闭集菌培养器、灯检台、移液管、烧瓶、容量瓶 试药与试液 磷酸二氢钾、磷酸、三乙胺、甲醇、费休氏试液 灵敏度为0.25EU/ml鲎试剂、细菌内毒素工作标准品 酚磺乙胺对照品、氢醌对照品 操作方法 性状 取本品5瓶，用肉眼观察，结果：为白色或类白色的疏松块状物。实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-**)。 鉴别 取本品内容物适量（约相当于酚磺乙胺0.1g），置一小试管中，加水2ml溶解后，加三氯化铁试液1~3滴，即显蓝色；放置后渐退成较浅的蓝紫色。 取本品内容物适量（约相当于酚磺乙胺0.1g），置一小试管中，加氢氧化钠试液5ml，加热即发生二乙胺的臭气，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。 取含量测定项下的供试品溶液及对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液的保留时间相一致。 实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-**)。 酸度 取本品2瓶，分别加水5ml使溶解，依法测定（附录Ⅵ　H），pH值应为5.0~7.0。实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-**)。 溶液的澄清度与颜色 取本品5瓶，分别加水5ml使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液(附录Ⅸ B)比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液(附录Ⅸ A第一法)比较，不得更深。实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-**)。 有关物质 取本品内容物适量（约相当于酚磺乙胺30mg），精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取上述溶液1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（1）；另取氢醌对照品约30mg，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，得到含氢醌1.2mg/ml的溶液；再精密量取0.1ml于100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，得到含氢醌1.2μg/ml的溶液，作为对照溶液（2）。照含量测定项下色谱条件，精密量取对照溶液（1）20μl注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成分的峰高为满量程的15%~20%，再精密量取供试品溶液及对照溶液（2）各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至供试品溶液主成分峰的保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中出现与对照溶液（2）相应的氢醌峰，按外标法以峰面积计算，含氢醌不得过酚磺乙胺标示量的0.02%；如出现其它杂质峰，量取除氢醌峰外的各杂质峰面积之和与对照溶液主峰面积比较，应不得过0.1%，实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-**)。 干燥失重 取本品约1.0g，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过2.0%(附录Ⅷ　L)。实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-**)细菌内毒素 取本品内容物适量（约相当于酚磺乙胺62.5mg），精密称定，用1ml无热原水溶解，得到含酚磺乙胺为62.5 mg/ml的溶液，用无热原水稀释100倍（稀释方法：0.1ml→0.9ml→0.1ml→0.9ml），依法检验(附录Ⅺ　E)，结果：每1mg酚磺乙胺中含内毒素的量应小于0.40EU。实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-**)无菌取本品20瓶，分别加入20ml灭菌注射用水中使溶解，用薄膜过滤法处理后，依法检验(附录Ⅺ　H)，应符合规定。实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-**)。 装量差异 取本品5瓶，依法检查(附录X　F)，应符合规定。实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-**)可见异物 取本品5瓶，依法检查(附录IX　H)，应符合规定。实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-**)。 不溶性微粒　 取本品4瓶，按光阻法检查 (附录Ⅸ C)，应符合规定。实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-**)。 含量测定 照高效液相色谱法（附录VD），依法测定。 色谱条件与系统适用性试验　 用氨基键合硅胶为填充剂，以0