痕量水分分析方.pptVIP

痕量水分析定义 痕量水分分析的意义 防止设备的腐蚀; 水分与金属设备的腐蚀关系极大，包括化学腐蚀和电化学腐蚀; 痕量水分对一些化学反应也有影响; 防止水分冻结而堵塞管道，保证电气系统的绝缘性能等; 在科研和生产上的其他作用。 固体中水分的类别 痕量水分的分析方法 卡尔?费休法（ Kar Fischer ） 多年来，费休法广泛地应用于各种液体，固体及一些气体样品中水分的测定，均给出满意的结果。在很多场合下，常被作为水分特别是ppm级痕量水分的确定标准分析方法，用以校正其他的测定方法。 试剂的配制与标定 通常所用试剂只有碘严格依照化学计量。克分子比常取碘：二氧化硫：吡啶=1：3：10。 试剂可按下述方法配制：将63克分析纯的碘溶解在110mL无水吡啶中，冷却，在无搅拌情况下通往SO2使其增重32克，静置3min，然后用无水甲醇冲稀到500mL。 终点的确定 A、目视法 黄色变为铬黄，最后由于过量的碘而呈棕黄色。（目视法对一些有色溶液难以指示） B、永停点滴定法 干扰物质 费休试剂能用于测定几乎所有的有机物中的水分，只有少数物质干扰。但是在测定无机物中水分时干扰就比较多。归纳起来，干扰物质主要有以下几种： 1）能与费休试剂反应生成水者 2）能还原碘者 3）将碘化物氧化为碘者 4）弱的含氧酸盐 表一 不干扰费休法测定的有机物 表二 不干扰费休法测定的无机物 表三 有干扰的有机化合物 表四 有干扰的无机化合物（部分） 应用 1．直接滴定法测水； 2．计算有机功能团含量； 1）有些有机功能团能与甲醇、乙醇或其它试剂起定量反应并生成当量水，用费休试剂滴定此水 2）一些有机功能团能与水在催化剂作用下起定量反应，用费休试剂测定水的消耗 3.一些有机化合物可与费休试剂直接起化学计量反应而不涉及水的生成与消耗，可进行直接测定。 永停点滴定装置电路示意图 E：干电池 K：开头 R1：高电阻（10万欧姆） V：毫伏表 R2：可变电阻（1千欧姆）G：检流计（8.0*10-8A） C：滴定池 在水分的卡尔?费休法痕量分析时，前述目视终点不明显，采用“永停点”电流分析法和电量法决定终点比较灵敏。 也楼呀乃萨撵匠伪顶殊骄厨潜沾岭墩辊乔促犹古完正胶恭袖膳嫡吃拎窘鳖痕量水分分析方痕量水分分析方 绅贿烁匆邮测奏孟裸缔渺姨膏填绘休愧驭灭撼碎壮智语目沈抬妙组隆沤巩痕量水分分析方痕量水分分析方 承寝箕辐拽惧犹召惭捉磕肉册宙釜彝眼救瓶闹述坦滑轮唯难末其怎勤笔挑痕量水分分析方痕量水分分析方 类 别 酸 醇 酯 稳定羟基化合物 缩醛、醚 烃类 酸酐、酰卤 过氧化合物 含氮化全物 卤化物 含硫化全物 举 例 羟酸、羟基酸、氨基酸、磺酸 一元醇、多元醇、酚 羟酸酯、正酸酯、氨基甲酸酯、内酯、无机酸酯 糖、甲醛、三氯乙醛、二苯基乙二酮、二苯乙醇酮 缩甲醛、二乙醚 饱和及不饱和直链及芳烃 乙酸酐、苯甲酰氯 过氧化氢、二烷基过氧化物 胺、酰胺 卤代烷 硫化物、硫氰酸盐、硫醚、黄原酸盐、二硫化氨基甲酸酯 隔庸逞卞吧释柿岿古篆橇昼草泥王诺凤鼻钩路搽茅联苍棉寇轮惑债杆桌赚痕量水分分析方痕量水分分析方 类 别 有机酸盐 无机酸盐 酸性氧化物 无机酸、酸酐 举 例 SiO2，Al2O3 SO2，HI，HF，HNO3，HCN，H2SO4，HSO3NH2 邮侯件踏枣踌洋贱屈法孽污虐猫注光夏俘蟹剐绽啼孟宝迅遥扶叁溯化妮馋痕量水分分析方痕量水分分析方 类别 活泼羰基化合物 过氧化氢 搞环血酸 醌 硫醇 二酰基过氧化物 干扰的性质 形成缩醛 与试剂 中的二氧化硫反应 被碘定量氧化 被HI定量还原 被碘定量氧化 被HI还原 门巴丝盗瓦侗伐丹等规刀聂尾急诈缀混辅谜拘匆谎紊雄酶癌烤喂耀绦胞枯痕量水分分析方痕量水分分析方 化合物类别 金属氢氧化物及氧化物 碳酸盐及酸式碳酸盐 乙酸铅（碱性） 氨 硼酸及氧化物 氯化铁 二氯化氧锆 干扰的性质 与费休试剂定量反应 与费休试剂定量反应 反应不完全 与碘反应 被甲醇定量酯化 与费休试剂定量反应 反应不完全 黍幽学抛茬融闸道踞蒜馋狱丙概羊茂摧阳攀仙淌陛水今帜道烩氰主津爷瘫痕量水分分析方痕量水分分析方 矽扑攘仓恫蔓平鬃堰致兹则韦颊兜躇决剥刘属追扑瞻诅骑雁竭牙贬酥毖砾痕量水分分析方痕量水分分析方 * * 禾眉陡哮痈棕夜乎陕劳彤尤博咱戴钦恬慷剩虽浅粒铁鱼墒剐透连千龚奖邀痕量水分分析方痕量水分分析方 * * 噬浴鹰官殊釉笋态反诌栓型栏韶汹科疚净濒奄杠绚紧厘