【2017年整理】药分总结2012.06.07.docVIP

第一章、药物分析与质量标准 世界各国最新药典： 美国USP(35)-NF(30)，英国BP（2012），日本JP(15)，欧洲药典第7版。 中国药典2010版，于2010年10月1日起正式执行，分三部：一部中药，二部化药，三部生物制品。结构分为四部分： 1、凡例： 1．标准品、对照品 ：标准品、对照品是指在鉴别、检查、含量测定中应用的标准物质。标准品与对照品（不包括色谱方法中用的内标物质）均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品是指生物检定、抗生素或生化药品含量或效价测定中应用的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。 标准品与对照品的建立或变更批号，应与国际标准品、国际对照品或原批号标准品、对照品进行对比，并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。 标准品与对照品均附有使用说明书、质量要求（包括水分等）、使用效期和装量等。 2．试药、试液、指示剂 ：试验用的试药，除另有规定外，均应根据附录试药项下的规定，选用不同等级并符合国家标准或国务院有关行政主管部门规定的试剂标准。试液、缓冲液、指示剂与滴定剂等，均应符合附录的规定或按照附录的规定制备。 试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。 酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。 未指明乙醇浓度时，均指95%（ml/ml）的乙醇。 3．计量 （1）计量仪器要求 药物分析检验中用的计量仪器均应符合国务院质量技术监督部门的规定。 （2）滴定液和试液的浓度表示方法 以mo1/L（摩尔/升）表示的滴定液，如其浓度要求精密标定，则以“XXX滴定液（YYY mol/L）”表示；当作其他用途不需精密标定其浓度时，用“YYY mol/L XXX溶液”表示。 （3）百分比用“%”符号表示，系指重量的比例；对于溶液的百分比，如无特殊规定是指溶液100 ml中含溶质若干克；此外，还有一些特殊表示方法：表示100 g溶液中含有溶质若干克用%（g/g）表示，100 ml溶液中含有溶质若干毫升用%（ml/ml）表示；100 g溶液中含有溶质若干毫升%（ml/g）表示。乙醇的百分比系指在20℃ （4）液体的滴，是指在20℃ （5）某种溶液后标示的“（1→10）”等符号，是指1.0 g固体溶质或1.0 ml液体溶质加溶剂使成10 ml配成的溶液；未明确指明用何种溶剂时，均指水溶液；两种或两种以上液体的混合物，名称间用半字线“－”隔开，其后括号内所示的“：”符号，系指各液体混合时的体积（重量）比例。 （6）涉及的温度均以摄氏度（℃）表示 水浴温度 除另有规定外，均指98～100 热水 系指70～80℃ 微温或温水 系指40～50℃ 室温（常温） 系指10～30℃ 冷水 系指2～10℃ 冰浴 系指约0℃ 放冷 系指放冷至室温。 3.7 溶解度表示方法（见附表1） 附表1 溶解度表示方法 溶解度表示方法 溶解1 g或1 ml溶质所需的溶剂体积（ml） 极易溶解 小于1 ml 易溶 大于1 ml小于10 ml 溶解 大于10 ml小于30 ml 略溶 大于30 ml小于100 ml 微溶 大于100 ml小于1000 ml 极微溶解 大于1000 ml小于10000 ml 几乎不溶或不溶 10000 ml不能完全溶解 4．精确度 取样量的准确度和试验精密度。 （1）试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，其精确度可根据规定“称取”或“量取”数值的有效数位来确定，例：称取“0.1 g”，称取重量可为0.06～0.14 g；称取“2 g”，系指称取重量可为1.5～2.5 g；称取“2.0 g”，系指称取重量可为1.95～2.05 g；称取“2.00 g，系指称取重量可为1.995～2.005 g。应根据“称重”或 被测物如需“精密称定”，则指称取重量应准确至所取重量的千分之一；如仅为“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；被测物如需“精密量取”则量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求，如规定“量取”则可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%。 （2）试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应取未经干燥（或未去水，或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分，或溶剂）扣除。 （3）试验中的“空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，同法操作