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絮用纤维制品余氯测试方法研究 来源：全球纺织网?????2010-11-11 ??? 絮用纤维制品作为一种使用广泛的产品，其安全涉及社会的方方面面。国家对该产品了明确的管理办法，规定不得将经脱色漂白处理的再加工纤维作为生产生活用絮用纤维制品的原料。由于经漂白处理过的絮用纤维，一般都会有氯残留，因此可以通过检测余氯来进行鉴别。但是我国目前没有相应的检测标准。本文通过水萃取絮用纤维制品中的余氯，然后采用DPD分光光度法检测余氯含量，研究了萃取时间、温度及显色时间对检测结果的影响，获得了最佳检测条件，此外还研究了该条件下方法的检测范围、回收率、准确度和精密度。 ??? 絮用纤维制品是一种以纤维、纤维絮片或纤维垫毡为填充物、铺垫物制成的使用量大，使用领域较广的产品，涉及家纺产品、服装、家具、玩具等多个行业领域。其质量的好坏，直接关系着百姓的“衣”、“住”、“行”，关系群众的健康和社会的和谐发展。 ??? 但是在现实生产生活中，絮用纤维制品的制假售假、坑害消费者的行为时有发生。其中就有一些不法分子就通过褪色、漂白等处理，将这些劣质原料制成外观洁白的纤维进行再生产。但是使用时间一长，产品就会明显泛黄，并且残留的化学制剂也会对人体健康产生严重的危害。这是由于采用了价格低廉的次氯酸钠进行漂白，致使处理后的产品中残留余氯（包括活性氯、次氯酸和有机氯化物等)。余氯具有一定的刺激性，不仅会使产品发黄，亦可引起皮肤病，而且其中流离的氯还会与有机酸发生反应，生成三氯甲烷等多种致癌物质。为此，国家有关部门在2006年出台了《絮用纤维制品质量监督管理办法》，明确规定不得将经脱色漂白处理的再加工纤维作为生产生活用絮用纤维制品的原料。但是，目前我国缺乏相应的鉴别方法标准，使得产品质量监督管理部门难以鉴别原料是否经脱色漂白，给絮用纤维制品的产品质量监管带来了一定的困难。 ??? 由于经漂白处理过的絮用纤维，一般都会有氯残留。因此，本文就絮用纤维制品中余氯测试方法进行研究，以作为鉴别其是否经脱色漂白的方法依据，以更好地实施对《絮用纤维制品质量监督管理办法》，提高絮用纤维制品产品质量，保障消费者安全。 1试验部分 ??? 1.1测试原理 ??? 余氯易溶于水，因此絮用纤维制品中的余氯能够被水所萃取。在pH6.2~6.5的环境中，水中游离余氯能与N,N-二乙基对苯二胺（DPD）迅速反应而生成红色络合物。因此可采用分光光度法来测定萃取液中余氯的含量，最终推算出絮用纤维制品中余氯的浓度。 ??? 1.2 试验材料 ??? 经漂白处理的再加工纤维，脱脂棉 ??? 1.3试剂 ??? 文中所有的水均为去离子水，试剂均为分析纯。 ??? 磷酸盐缓冲溶液(pH=6.5)：称取12.00g无水磷酸氢二钠，23.00g无水磷酸二氢钾和0.40g乙二胺四乙酸二钠，依次用蒸馏水溶解后混合并稀释至500mL。 ??? DPD溶液：量取1mL硫酸，缓缓注入适量水中，冷却，摇匀。依次加入0.10g乙二胺四乙酸二钠和0.75gN,N-二乙基对苯二胺硫酸盐，溶解并稀释至500mL。储存于棕色瓶中，在冷暗处保存。（DPD溶液不稳定，一次配制不宜过多，储存中若溶液颜色变深或褪色，应重新配制。） ??? 氯标准工作溶液：称取优级纯高锰酸钾0．891g，用蒸馏水溶解并定容至1L，制得氯标准储备溶液。吸取10.0mL 氯标准储备溶液，稀释至100mL，制得氯标准溶液。再吸取1mL氯标准溶液，稀释至100mL，制得氯标准工作溶液，其代表的余氯浓度为1μg/mL。 ??? 1.4仪器 ??? 本研究中所使用的主要仪器有日本岛津公司生产的Uvmini-1240型紫外分光光度仪；德国赛多利斯公司生产的CP224S电子天平；，太仓市实验设备厂生产的DSHZ-300水浴振荡器。 ??? 1.5 测定方法 ??? 1.5.1标准曲线绘制 ??? 吸取0，0.5，2.5，10，20，40mL 氯标准工作溶液分别置于6支50mL 容量瓶中，加水至刻度。分别取上述溶液10 mL、磷酸盐缓冲液0.5mL和DPD溶液0.5mL，依次加入10 mL比色管中，混合均匀，在室温下显色后，用分光光度计在515 nm 波长下，以水为参比测定吸光度，按不同显示时间，以吸光度对浓度(0，0.01，0.05，0.2，0.4，0.8μg/mL)绘制标准曲线。 ??? 1.5.2萃取 ??? 取有代表性试样，剪碎至5mm×5mm以下，混合。从混合样中称取1.0g(精确到0.01g)试样放入250mL具塞三角烧瓶中，加100mL水，盖紧盖子，放入恒温水浴振荡器中振荡，萃取液供分析用。 ??? 1.5.3测试 ??? 吸取10mL萃取溶液，0.5mL 磷酸盐缓冲溶液和0.5mL DPD溶液依次加入10mL比色管中，混匀，在室温下显色后，用分光光度计在5