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微型化学原子化器操作使用规范 设备使用环境检查 1.检查总电源开关是否开启。 2.检查氩气瓶压力是否足够。 3.检查通风橱电源开关以及挡板开关是否打开。 二．原子化器安装 1.将T 型石英管安装在支架上, 并将支架安装在燃烧器的燃缝处。如下图 首次使用需要调整最大通光量，非首次使用不需要操作此步。打开AA800仪器，选择火焰系统，将Cu灯充分预热至完全稳定（约半小时），为了保证光能量能最大限度通过T型管，需要建立并保存测Cu的方法，虽然不能测定这两个元素，但可借其红光调整光路（EDL 灯及紫外区的灯光不可见）。将随机附带的白色对光卡套在石英管左侧，调整火焰头的水平和垂直位置，直至红光最大限度通过石英管，调整后保存此位置，测定As、Cd、Hg 等元素就不需要再调整了。 2.将原子化器安装在AA800仪器前台板上。 3. 在氩气关闭的情况下，将氩气接入发生器，Ar气输出压力为0.3-0.4Mpa，连接电路和鼠标。 4. 将两支小泵管安装在泵的夹板上，泵管的一头与进液毛细管连接，另一头卡在同一泵管槽中并与发生器的毛细管连接。粗泵管为废液管，安装在另一泵管夹板上，并与发生器的废液管连接，废液管插入废液桶中。 5. 将发生器后方的出气管与石英管连接。 测定 Hg和Cd需要在T型管前连接一个安装有透气膜的滤水器，透气膜光滑面朝进气方。滤水器用完后放在有干燥硅胶的密封容器中保存。 三．开机 1.打开电源开关，打开电脑、AA800、原子化器、打印机（无先后顺序）。 四．参数设置 1．将测定技术变换为火焰系统界面，将所需灯打开预热半小时以上。 2．在编辑方法时，设定元素，测定时间为10～30S，Cd 为10-15 秒，Hg 为25-30 秒，其他用15-20 秒。延时0—6S，一般为2-3S，重复次数1～3 次。线性关系选为线性计算截距，测定方式选定为峰面积或峰高，由于峰面积信号大，通常可用峰面积计算；如果要进行指标测试，建议用峰高。标准液浓度根据不同元素可以为0.1~100ng/mL。方法建立完后将方法保存，点击编辑下拉菜单检查方法，需提示方法可行。 3．除Hg和Cd外，需要点火加热，C2H2 和空气压力根据不同型号的仪器有所不同，原则是能维持火焰不灭，如AA800，C2H2可为1l/min，空气10l/min。 4．小心将流量计开关打开, 控制流量为400-1600mL/min。（根据元素推荐条件调整，如Hg为400-500mL/min） 5．准备一个托盘置于发生器左侧，盘中放置两个50或100ml烧杯及试液和NaBH4 溶液，杯子内盛满纯净水（这样可以避免溶液洒落在台面上）。 6．将泵管和废液管压紧，泵管的毛细管放入蒸馏水中，按发生器鼠标，观察泵的运行情况，二泵管的进液应速度一致，废液排放顺畅。 7．原子化器的面板上设有液晶显示屏和键盘，通过键盘中间的键查询不同元素的测定条件；通过泵速键用“+”或“-”，可以在85-115r/m 内改变泵的转速；可以通过延时键改变延时时间为0—6秒，调节后应将此键复位。建议延时用2S，泵速为100-105r/m。 五．标液配制 1.浓度范围（建议） Cd 0.1~2ng/ml Hg 1~10 ng/mL Bi，Sb，Se 2~20 ng/mL As, Pb，Sn 2~50 ng/mL 2.配置标液的容量瓶、移液管、烧饼需提前用5%硝酸浸泡，并用超纯水清洗。 3. 一般配置五个点，浓度最好在建议浓度范围内，需用超纯水配置，并加入10：1的相应浓度Hcl。如Hg，可配为1ug/L、2ug/L，3ug/L，4ug/L，5ug/L，定容在25ml的容量瓶里，需先在每瓶里加入2.5ml相应浓度的Hcl，再用超纯水定容至25ml（由于属于微量浓度，可用移液枪进行配置，减小误差）。 4.校准空白：超纯水+相应浓度的Hcl,体积比为10:1。 5.试样配置：微型化学原子化器的测量范围在ppb级，需将试液浓度稀释至此级别。如Hg：已知氯化汞触媒Hg含量在12%左右，称量约0.1g氯化汞触媒，通过消解定容止1000ml容量瓶内，需从1000ml容量瓶内取1ml再定容至250ml容量瓶内（需提前加入25ml相应浓度Hcl），再进行测量。 5.NaBH4溶液的配制 本方法要求用NaBH4 为还原剂，但每次只需要配制50mL 或更少。NaBH4 的浓度As，Sb，Bi，Se，Pb 为1%，Cd，Hg 为2.5%，Sn 为2%，溶液中需要有一定浓度的NaOH，其中As，Sb，Bi，Se，Pb 的NaBH4 中含有的NaOH 为1％；Cd，Hg 为0.8％；Sn 为3％。NaBH4 溶液的稳定性差，最好现用现配。低温保存可以使用一个星期。 六．元素推荐条件 1.As，Sb，Bi，Se 1）HCl浓度10%，NaBH4浓度1