(GCMS农药的一齐分析法.docVIP

1. 适用范围 适用于制品，蔬菜中农药的检测。 2. 编制依据 依据日本厚生劳动省《GCMS农药一齐分析法》编制。 3. 方法原理 试样用，外标法定量。 6.3净化 用乙腈10mL活化固相萃取柱（BE-C18）；将约20ml样品液过萃取柱后，用3mL 乙腈冲洗容器，并作为溶出液过柱子，溶出液约23ml用三角瓶接收； 6.4干燥 向三角瓶中加无水硫酸钠3-4勺干燥约15min；过滤，用40mL乙酸乙酯（10~20ml×2~3回）洗涤三角瓶，过滤，合并滤液；将滤液在40°C下减压条件下浓缩，不要完全蒸干 6.5净化 用1：3的甲苯、乙腈混合液10mL活化固相萃取柱（EVNI-Carb/ LC NH2）；样品用3 ml 1：3的甲苯、乙腈混合液超声溶解，过萃取柱后，用（3+17）mL 1：3 的甲苯、乙腈混合液冲洗容器，并作为溶出液过柱子（分两次）收集溶出液； 6.6浓缩 将溶出液在减压条件下浓缩至近干，用2mL的丙酮溶解后供GCMS测定。 7.分析条件 7.1仪器条件 a) 色谱柱： b) 流速：1.0 mL/min。 c) 程序升温：℃保持 min，以℃/min 的速率升温至℃，℃/min的速率升至300℃保持min。 d) 传输线温度：280℃。 e) 进样口温度：250℃。 f) 进样方式：不分流进样。 g) 进样量：μL。 ) 电离能量：70 eV。 ) 离子源温度：2℃。 ) 扫描模式：扫描8 . 操作流程图： 9. GCMS农药一齐分析法检测明细 序号 英文名 中文名 Q1 Q2 方法 1 Dichlorvos(DDVP)，Naled 185 109 220 0.01 2 Mevinphos 速灭磷 127 164 192 0.01 3 Methacrifos 乙丁烯酰磷 208 180 240 0.01 4 Ethoprophos 丙线磷 158 139 200 0.01 5 Salithion 水杨硫磷 216 183 201 0.01 6 Cadusafos 硫线磷 213 159 158 0.01 7 Phorate 甲拌磷 260 231 121 0.01 8 Dimethoate 乐果 87 125 93 0.01 9 Terbufos 丁硫磷 231 103 153 0.01 10 Cyanophos(CYAP) 杀螟腈 243 109 125 0.01 11 Diazinon 二嗪磷 304 179 152 0.01 12 Fonofos 地虫磷 246 137 174 0.01 13 Phosphamidon 磷胺 127 264 138 0.01 14 Isazophos 米乐尔 257 161 172 0.01 15 Etrimfos 氧嘧啶磷 292 181 277 0.01 16 Dichlofenthion(ECP) 除线磷 279 223 281 0.01 17 Chlorpyrifos-methyl 甲基毒死蜱 286 125 288 0.01 18 Tolclofos-methyl 甲基立枯磷 265 267 250 0.01 19 Parathion-methyl 甲基对硫磷 263 233 200 0.01 20 Pirimphos-methyl 甲基嘧啶磷 290 276 305 0.01 21 Fenitrothion（MEP) 杀螟硫磷 277 125 260 0.01 22 Dimethylvinphos 甲基毒虫畏 295 297 204 0.01 23 Malathion 马拉硫磷 173 127 158 0.01 24 Chlorpyrifos 毒死蜱 314 286 197 0.01 25 Fenthion（MPP) 倍硫磷 278 169 125 0.01 26 Parathion 对硫磷 291 218 235 0.01 27 Fosthiazate 噻唑膦 195 283 227 0.01 28 Chlorfenvinphos(E) 毒虫威 323 267 269 0.01 29 Isofenphos 异柳磷 213 121 255 0.01 30 Phenthoate(PAP) 稻丰散 274 246 121 0.01 31 Quinalphos 喹硫磷 146 157 156 0.01 32 Propaphos 丙虫磷 304 220 262 0.01 33 Methidathion（DMTP) 杀扑磷 145 85 302 0.01 34 Tetrachlorvinphos(CVMP