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工艺实验51
目 录
基础实验 1
实验一 烧失量的测定 1
实验二 不溶物的测定 3
实验三 密度、容积密度的测定 5
实验四 筛析法测定细度(筛余量) 8
实验五 透气法测定比表面积 12
实验六 颗粒级配的测定—激光衍射法 17
实验七 标准稠度用水量、凝结时间、安定性的测定 20
实验八 胶砂流动度的测定 33
实验九 强度的检验 36
综合性实验 48
实验十 胶凝材料的综合设计实验 48
附一 水泥熟料的高温烧成 52
附二 水泥熟料中游离氧化钙的测定 55
实验十一 集料性质测试 57
实验十二 普通混凝土拌合物性能的测定 70
实验十三 材料机械强度的测定 72
实验十四 光学玻璃熔制实验(设计性实验) 75
实验十五 材料体积密度、吸水率及气孔率的测定 78
实验十六 材料显微硬度的测定 82
实验十七 陶瓷热稳定性的测定 84
基础实验
实验一 烧失量的测定
一、基本原理
烧失量是指试料在一定温度下和一定灼烧时间内,所减少的质量在试料中所占的质量百分数。
当在高温下灼烧时,试样中许多组分将发生一系列的化学变化。如有机物、硫化物和某些低价化合物被氧化;碳酸盐、硫酸盐被分解;碱金属化合物被分解;附着水、化合水、二氧化碳被排除等等。有关化学反应举例如下:
4FeO+O2=2Fe2O3
4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2
CaCO3=CaO+CO2
CaSO4=CaO+SO3
Al2O3·2SiO2·2H2O= Al2O3·2SiO2+2H2O
所有这些变化,都引起试样中化学组成的显著改变。由此可见,烧失量实际上是灼烧后试样中各种化学反应质量减轻和增加的代数和。
二、仪器
瓷坩埚,干燥器,高温炉,万分之一分析天平。
三、操作步骤
称取约1.0000g试样,置于已灼烧至恒量的瓷坩埚中。将盖斜置于坩埚上,放在高温炉内从低温开始逐渐升高温度。在950~1000℃下灼烧15~20min,取出坩埚,置于干燥器中冷却至室温,称量。如此反复灼烧,直至恒量。
四、结果计算
(1)实验记录(如表1-1)。
(2) 结果计算
烧失量 = ×100%
式中 m—灼烧前试料的质量(g);
m1—灼烧后试料的质量(g)。
表1-1 烧失量的测定实验记录
数据 测定次数
项目 1 2 3 4 试样质量(g) 恒量坩埚质量(g) 灼烧次数 1 2 恒量后(坩埚+剩余物)质量(g) 灼烧次数 1 2 剩余物质量(g) 结果(%) 平均值(%) 五、注意事项
(1) 灼烧时应从低温逐渐升至高温,若直接将坩埚置于950~1000C的高温炉内,则因试样中挥发物质的猛烈排出而使试料有飞溅的可能,特别是碳酸盐含量高的试样尤为明显。
(2) 烧失量的数字与灼烧的温度和时间有直接关系。因此,必须严格按规定控制。
(3) 称量时必须迅速,同时要注意使用干燥能力较强的干燥器,以免吸收空气或干燥器中的水分而增加质量,致使分析结果偏高。
(4) 测定烧失量所用瓷坩埚,应洗净后预先在950~1000C下灼烧至恒量,这样可防止灼烧物有可能与瓷坩埚反应而造成误差。
实验二 不溶物的测定
一、基本原理
不溶物是指在一定浓度的酸和碱溶液中对水泥(或熟料)进行处理后得到的残渣。此残渣 并非是指某一化学成分,而是在规定条件下某些混合物(主要成分为硅、铁、铝)的总量,其结果随着测定条件的改变而不同,对不溶物含量高的水泥试样的影响尤为显著。
不溶物的测定原理是:将试样先用盐酸处理,使可溶物质全部溶解,滤出不溶残渣。为防止硅酸胶凝再用碳酸钠溶液处理,使之生成硅酸钠而溶解。然后以盐酸中和、过滤,所得残渣于高温下灼烧、称量,直至恒量。此剩余物质占试料质量的百分数即为试样中不溶物的质量百分数。
二、试剂
(1) 浓HCl;
(2) HCl(1+9);
(3) AgNO3溶液(1g/100ml);
(4) Na2CO3溶液(5g/100ml)。
三、操作步骤
称取约1.0000g试样,置于150ml烧杯中,加25ml水及5mlHCl,用玻璃棒搅拌并压碎块状物,然后再加水稀释至50ml。烧杯用表面皿盖好,置于沸水浴上加热15min。用中速定量滤纸过滤,以热水洗涤至Cl-离子反应消失为止(用AgNO3溶液检验)。将残渣和滤纸一并移入原烧杯中,在搅拌下向烧杯中加入30ml Na2CO3溶
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