离子色谱法测茶叶中锗和硒的实验研究.docVIP

离子色谱法测茶叶中锗和硒的实验研究 　　摘 要：研究建立一种有效测定茶中微量锗和硒含量的方法，并通过测定各种茶叶中锗和硒的含量，来进行对比，进一步证明锗和硒元素在保障人体健康的作用。最低检出限达到10-6g/L。 　　关键词：离子色谱；锗；硒 　　1、实验部分 　　1.1实验仪器及设备 　　ICS-90型离子色谱仪（美国戴安公司）配电导检测器，化学抑制器；超声波清洗器；烘箱；高温炉 　　1.2材料与试剂 　　四氯化锗；二氧化硒；氢氧化钠溶液；盐酸溶液；30%H2O2（分析纯）；浓硫酸；二次蒸馏水；洗涤剂；茶叶样品。 　　2、实验原理及方法 　　2.1实验原理 　　准确称取锗盐于小烧杯中溶解，加入适量水将其转化成GeO2，加氢氧化钠加热溶解，加盐酸调为酸性，配制成HGeO3-的标准溶液，将茶叶样品通过消化处理，使其中的锗元素转化为HGeO3-的形式进行测定，并通过计算得出茶叶中锗元素的含量。 　　准确称取SeO2固体于小烧杯中溶解，加入适量30%的H2O2将其充分氧化，配制成SeO42-离子的标准溶液，将茶叶样品通过消化处理，使其中的硒元素转化为SeO42-的形式再进行测定，并通过计算得出茶叶中硒元素的含量。 　　2.2色谱条件 　　IonPac AS11分析柱（4×250mm）； 　　IonPac AG11保护柱（4×50mm）； 　　淋洗液：3.5mmol/LNa2CO3/1.0mmol/LNaHCO3； 　　再生液：25.0mmol/LH2SO4； 　　淋洗液流速：1.2ml/min； 　　进样体积：1uL 　　2.3贮备液配制 　　锗标准液的配制 取四氯化锗加入一定量水生成二氧化锗沉淀，再经灼烧脱水得到二氧化锗粉末，取0.1046g二氧化锗粉末于烧杯中，加入一定量NaOH加热将其溶解，用稀盐酸微酸化，蒸馏水定容至1000ml，该标准液中HGeO3-离子的浓度为0.1046g/L，其它浓度溶液由标准液逐级稀释而成。 　　硒标准液的配制 准确称取SeO2标准品0.1059g于100mL烧杯中，加入少许水溶解，滴入少量30%的H2O2将其充分氧化成SeO42-离子，然后定量转入1000mL容量瓶中，定容，摇匀，该标准液中SeO42-离子的浓度为0.1059g/L，其它浓度溶液由标准液逐级稀释而成。 　　2.4标准工作曲线绘制 　　分别取锗标准液1.00，5.00，10.00，15.00，20.00mL定容100mL，配成1.046mg/L，5.230mg/L，10.46mg/L，15.69mg/L，20.92mg/L的标准溶液，依次进样，以各标准溶液的浓度为横坐标，以所测得峰面积为纵坐标，绘出标准曲线。 　　分别取硒标准液1.00，5.00，10.00，15.00，20.00，25.00，30.00mL定容100mL，配成1.059mg/L，5.295mg/L，10.59mg/L，15.88mg/L，21.18mg/L，26.48mg/L，31.77mg/L的标准溶液，依次进样，以各标准溶液的浓度为横坐标，以所测的峰面积为纵坐标，绘出标准曲线。 　　2.5茶叶的预处理 　　取茶叶0.1035g加3ml浓H2SO4小火煮至近干炭化，然后加入12mlH2O2，小火煮至溶液呈透明状，用NaOH溶液调至强碱性，小火煮沸5分钟，以溶解GeO2和SeO2再用稀盐酸调至微酸性，此时溶液为微黄色透明液。 　　3、结果与讨论 　　3.1线性关系和最低检出限的测定 　　以不同浓度的锗酸根离子为标准溶液在相同条件下进行试验，测得其峰面积（各数据如表5-1），用浓度对峰面积作图（如图5-1）。结果表明，曲线呈良好的线性关系（如表5-2）。根据仪器噪声及标准曲线斜率，计算得出其检出限10-6g/L。 　　3.2仪器的精密度 　　本实验用浓度为15.69mg/L的HGeO3-标准溶液，对此标准溶液连续测定9次，测定结果如表5-3所示。结果表明，数据重现性较好，说明仪器的精密度良好。 　　3.3影响因素分析 　　（1）温度对测定结果的影响 　　分别在10℃和25℃时测定相同浓度的标准溶液，且每个温度下平行测定五次，测定结果表明，出峰时间及测得的浓度均受温度影响较大，因此，配备控温装置，如柱温箱，可以使测定结果进一步提升。 　　（2）共存离子对测定结果的影响 　　由于NO2-离子出峰时间与HGeO3-较接近，但消解茶叶样品时没入HNO3，因此分析NO2-离子对结果的影响不大。 　　由于NO3-离子出峰时间与SeO42-较接近，但消解茶叶样品时没加入HNO3，因此NO3-离子对SeO42-的测定影响不大。 　　3.4样品及回收率的测定 　　1.茉莉样品的测定 　　茉莉中锗的