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2017-01-24 发布于天津
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第3节核磁共振波谱仪.ppt

第十三章核磁共振波谱法一、连续波核磁共振波谱仪二、傅立叶变换核磁共振波谱仪三、超导核磁共振波谱仪一、连续波核磁共振波谱仪核磁共振波谱仪样品的制备：二、傅立叶变换核磁共振波谱仪三、超导核磁共振波谱仪： * * 第三节核磁共振波谱仪 1．永久磁铁：提供外磁场，要求稳定性好，均匀，不均匀性小于六千万分之一。扫场线圈。 2 ．射频振荡器：线圈垂直于外磁场，发射一定频率的电磁辐射信号，60MHz或100MHz。 3 ．射频信号接受器（检测器）：当质子的进动频率与辐射频率相匹配时，发生能级跃迁，吸收能量，在感应线圈中产生毫伏级信号。 4．样品管：外径5mm的玻璃管,测量过程中旋转, 磁场作用均匀。试样浓度：5-10%；需要纯样品15-30 mg；傅立叶变换核磁共振波谱仪需要纯样品1 mg ；标样浓度（四甲基硅烷 TMS）： 1%；溶剂：1H谱四氯化碳，二硫化碳；氘代溶剂：氯仿，丙酮、苯、二甲基亚砜的氘代物；不是通过扫场或扫频产生共振；恒定磁场，施加全频脉冲，产生共振，采集产生的感应电流信号，经过傅立叶变换获得一般核磁共振谱图。（类似于一台多道仪）永久磁铁和电磁铁：磁场强度25 kG 超导磁体：铌钛或铌锡合金等超导材料制备的超导线圈；在低温4K，处于超导状态；磁场强度100 kG 开始时，大电流一次性励磁后，闭合线圈，产生稳定的磁场，长年保持不变；温度升高，“失超”；重新励磁。超导核磁共振波谱仪： 200-400MHz；可高达600-700MHz；