【2017年整理】药物分析实验讲义.docVIP

PAGE PAGE 13实验一 葡萄糖的一般杂质检查一、目的要求1、熟悉药物中一般杂质限量检查的方法及限量计算方法。2、熟悉药物中一般杂质检查的目的和意义。3、掌握氯化物、硫酸盐、铁盐的检查原理。二、实验原理(一)葡萄糖的生产工艺 葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液，再经脱色、浓缩结晶制得。国内生产方法如下： 1、酸水解法 以无机酸将淀粉水解为葡萄糖。2、双酶水解法 以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖。3、酸酶水解法 以盐酸为液化剂，糖化酶为催化剂，将淀粉水解为葡萄糖。 根据葡萄糖生产工艺特点，应进行氯化物、硫酸盐、铁盐等一般杂质检查，进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查。 (二)各种杂质检查原理 l、氯化物检查法 氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下处理生成的氯化银浑浊相比较，测定供试品中氯化物的限量。 2、硫酸盐检查法 药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。 3、铁盐检查法 三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法