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掌握铬天青S分光光度法测定微量铝的方法。
实验二 铬天青S分光光度法测定微量铝 一、实验目的 了解铬天青S三元配合物的形成机理及吸收特性。 掌握铬天青S分光光度法测定微量铝的方法。 掌握分光光度计和吸量管的使用方法。 二、实验原理 光度法测定铝的显色剂较多,其中以铬天青S为最佳。铬天青S简写为CAS,是一种酸性染料,其结构式为: Al3+和铬天青S在弱酸性溶液中生成红色的二元配合物,最大吸收波长?max= 545 nm,摩尔吸收系数?=4×104L·mol-1·cm-1。 Al3+与铬天青S反应时,若加入含有长碳链的有机表面活性剂,如溴化十六烷基三甲基铵(CTAB),则可形成三元配合物,其最大吸收波长向长波方向移动(红移),摩尔吸收系数增大2~3倍,测定灵敏度显著提高。 三、仪器与试剂 仪器??? SP2000型分光光度计 试剂 (1)0.1 g·L-1铝标准贮备液? 准确称取硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]1.758g于小烧杯中,加入2 mL 6 mol·L-1HCl溶液和少量水溶解后,定量转移至1 L容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。 (2)铝标准溶液(含铝2μg·mL-1)取上述铝标准贮备液20.00 mL于1 L容量瓶中,以水稀释至刻度摇匀。 (3)0.5 g·L-1铬天青S? ??用1:1乙醇溶液配制。 (4)0.4 g·L-1溴化十六烷基三甲基铵水溶液。 (5)HAc-NH4Ac缓冲溶液(pH = 6.3)。 (6)1:3 HCl溶液。 四、实验步骤 1.Al3+-CAS二元配合物吸收曲线的绘制 在2只50mL容量瓶中分别加入0.0,5.0 mL 2 μg·mL-1的Al3+标准溶液,2 mL铬天青S溶液,6滴1:3HCl溶液,5mL pH=6.3的HAc-NH4Ac缓冲溶液,以水稀释至刻度,摇匀。用1 cm吸收池,以试剂空白溶液微参比,在500~620 nm范围内,每隔20 nm测定一次溶液的吸光度(在吸收峰附近多测几点)。以波长为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,确定最大吸收波长λmax,并计算摩尔吸收系数?。 2. Al3+-CAS-CTAB三元配合物吸收曲线的绘制? ?? 在2只50mL容量瓶中分别加入0.0,5.0 mL 2 μg·mL-1的Al3+标准溶液,2mL铬天青S溶液,5.0 mL pH = 6.3的HAc-NH4Ac缓冲溶液和5 mL0.4 g·L-1溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)溶液,以试剂空白溶液为参比,用1 cm吸收池,在500~660 nm波长范围内,每隔20 nm测定一次溶液的吸光度(吸收峰附近可多测几点),以波长为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,确定最大吸收波长λmax并计算摩尔吸收系数?,与二元配合物的λmax和?值比较,求出红移的波长值并加以讨论。 3.Al3+-CAS-CTAB三元配合物标准曲线的绘制??? 在6只50mL容量瓶中,分别加入0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 mL 2 μg·mL-1的Al3+标准溶液,各加入2 mL铬天青S溶液,5 mL pH = 6.3的HAc-NH4Ac缓冲溶液,5 mL 0.4 g·L-1溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)溶液,用1 cm吸收池,以试剂空白溶液为参比,在选定波长下,测定各溶液的吸光度并绘制标准曲线。 4.试样中微量铝含量的测定?? ? 移取5 mL待测试样溶液于50 mL容量瓶中,以下操作同3。在选定波长下,测定各溶液的吸光度,并利用标准曲线计算试样中Al的质量浓度。 思考题 1.Al3+-CAS-CTAB三元配合物具有哪些特点? 2.为什么应用形成Al3+-CAS-CTAB三元配合物进行铝含量测定灵敏度比较高?如何计算吸光物质的摩尔吸收系数?。
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