高氯酸标准滴定溶液的标定
概要
目的
配制高氯酸标准滴定溶液,并标定其浓度。
检测步骤
量取一定量高氯酸,溶解于冰醋酸中,加入少量乙酸酐,以除多余的水分。准确称取一定量基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHP),使用电位滴定仪以高氯酸标准溶液进行滴定。根据消耗体积计算标准溶液浓度。
被测量
其中: —— 高氯酸溶液浓度,mol/L;
—— KHP的摩尔质量数值,g/mol,
[M(KHC8H4O4)=204.2212];
—— KHP称取质量,g;
—— KHP基准试剂的纯度;
—— 滴定KHP消耗高氯酸溶液体积,mL;
—— 空白消耗高氯酸溶液体积,mL;
1000 —— 换算系数。
不确定度来源的识别
见因果图 1。
不确定度来源的量化
数值及不确定度见表 1。
表 1:高氯酸(HClO4)标定中的数据和不确定度
名称 数值 x 标准不确定度 u 相对标准不确定度 u(x)/x Rep 复现性 1.0 0.0005 0.0005 M KHP摩尔质量 204.2212 g/mol 0.0038 g/mol 0.000019 m KHP称取量 0.2961 g 0.00014 g 0.00047 PKHP KHP纯度 1.0 0.00029 0.00029 V – V0 滴定KHP用去NaOH的体积 14.028 mL 0.
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