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X射线光谱与电子能谱分析法 一、X-射线荧光的产生 creation of X-ray fluorescence 二、X-射线荧光光谱仪 X-ray fluorescence spectrometer 三、应用 applications 一、X-射线荧光的产生 creation of X-ray fluorescence Auger 效应 Moseley 定律 二、X射线荧光光谱仪 X-ray fluorescence spectrometer (1)X射线管(光源) (2)晶体分光器 (3)检测器 (4)记录显示 2. 能量色散型X射线荧光光谱仪 能量色散型X射线荧光光谱图 能量色散型X射线荧光光谱图 三、应用 applications * * x-射线荧光分析 X-ray spectrometry and electron spectroscopy X-ray fluorescence spectrometry 特征X射线荧光--特征X射线光谱 碰撞 内层电子跃迁↑H 空穴 外层电子跃迁↓L X射线荧光 X射线荧光 ? 次级X射线 ? (能量小) (能量大) 激发过程能量稍许损失; 依据发射的X射线荧光 ? ,确定待测元素——定性 X射线荧光强度——定量 Auger电子:次级光电子 各元素的Auger电子能量固定;(电子能谱分析法的基础) 碰撞 内层电子跃迁↑H 空穴 外层电子跃迁↓L 原子内吸收 另一电子激发 Auger效应 荧光辐射 竞争 几率 电子能谱分析 自由电子 Z11的元素; 重元素的外层空穴; 重元素内层空穴;K, L层; 元素的荧光X射线的波长( ? )随元素的原子序数( Z )增加,有规律地向短波方向移动。 K,S常数,随谱系(L,K,M,N)而定。 定性分析的数学基础; 测定试样的X射线荧光光谱,确定各峰代表的元素。 波长色散型:晶体分光 能量色散型:高分辨半导体探测器分光 1. 波长色散型X射线荧光光谱仪 四部分:X光源;分光晶体; 检测器;记录显示; 按Bragg方程进行色散; 测量第一级光谱n=1; 检测器角度 2?; 分光晶体与检测器同步转动进行扫描。 分析重元素:钨靶 分析轻元素:铬靶 靶材的原子序数越大,X光管压越高,连续谱强度越大。 晶体色散作用; ?=2dsin? 平面晶体分光器 弯面晶体分光器 正比计数器(充气型): 工作气 Ar;抑制气 甲烷 利用X射线使气体电离的作用,辐射能转化电能; 脉冲信号 闪烁计数器: 瞬间发光—光电倍增管; 半导体计数器:下图 记录显示:放大器、脉冲高度分析器、显示; 三种检测器给出脉冲信号; 脉冲高度分析器:分离次级衍射线,杂质线,散射线 采用半导体检测器;多道脉冲分析器(1000多道); 直接测量试样产生的X射线能量; 无分光系统,仪器紧凑,灵敏度高出2~3个数量级; 无高次衍射干扰; 同时测定多种元素; 适合现场快速分析; 检测器在低温(液氮)下保存使用,连续光谱构成的背景较大; 1.定性分析 波长与元素序数间的关系;特征谱线; 查表:谱线—2?表; 例:以LiF(200)作为分光晶体,在2?=44. 59处有一强峰,谱线—2?表显示为:Ir(K?),故试样中含Ir; (1)每种元素具有一系列波长、强度比确定的谱线; Mo(Z42)的K系谱线K?1、K?2 、K?1 、K?2 、K?3 强度比 100、 50、 14、 5、 7 (2)不同元素的同名谱线,其波长随原子序数增加而减小 Fe(Z=26) Cu(Z=29) Ag(Z=49) K?1: 1.936 1.540 0.559 埃(A) * *
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