(精细有机合成实验.docVIP

实验一 肉桂酸的合成 一、实验原理 1、主要性质和用途 肉桂酸又名桂酸，化学名β-苯丙烯酸，其结构式为 ，是一种无色针状结晶，具有爽快的淡甜脂香气，密度1.249(25oC),熔点133 oC（反式），沸点300 oC（反式），不溶于水，可溶于热水、乙醇、丙酮、和冰醋酸。肉桂酸可用于日用化妆品，但主要用于制备脂类、紫丁香型等花香香精。 2、合成原理 芳香醛与酸酐在碱性催化剂作用下缩合，生成β-芳基丙烯酸类化合物的反映成为铂金反应，也称肉桂酸合成。 二、实验主要仪器及药品 仪器：三口烧瓶（250mL）、空气冷凝管、温度计（0－200 oC）、磁力搅拌器、水蒸气蒸馏装置、减压过滤装置、烧杯。 药品：苯甲酸、无水醋酸钾、乙酐、饱和碳酸钠溶液、浓盐酸、活性炭、PH试纸。 三、实验内容 在干燥的三口烧瓶中加入15mL新蒸馏过的苯甲醛和新熔融并研细的无水醋酸钾粉末15g及14mL乙酐，振荡混合均匀，加热至150－170 oC，回流3h，并不时振荡。待反应液温度降至100 oC左右时，将预先加热的120mL去离子水倒入反应液中，振荡使结晶溶解，并慢慢加入饱和碳酸钠至反应液称弱碱性。然后进行水蒸气蒸馏，将反应物中未反应的苯甲醛蒸出，直至馏出液无油珠为止（苯甲醛馏出液倒入指定回收瓶中。）若圆底烧瓶内溶液出现结晶，且温度在100 oC左右时，可慢慢加入热去离子水以溶解肉桂酸的结晶，使瓶内固体物