Ch5萃取技术全解.ppt

（1）其中图中分别标注了气、液、固相区和临界点及相应的超临界流体区点叫三重点Tp（T=216.58K，P=0.5185MPa）， 沸腾线（饱和蒸气曲线）从三重点到临界点Cp（Tc=304.06K，P=7.38MPa）为止。 结论： （2）图中还给出了不同分离过程的操作范围： 精馏、液液萃取、吸附、气相色谱和SCFE等 （3）在临界点的附近，密度线聚集于临界点的周围，压力和温度小范围的变化，就会引起CO2密度的大幅度的变化。（详见P108） （1）熔融线（熔解压力曲线）从三重点出发随压力升高而陡直上升，升华压力曲线对超临界萃取无多大意义。 所谓对比压力（Pr） 、对比密度（ρr）或对比温度（Tr），是指操作压力、密度、或温度与临界压力、密度、或温度的比值。 4、SC-CO2的实际操作范围以及通过调节压力或温度改变溶剂密度从而改变溶剂萃取能力的操作条件，可以用SC-CO2对比压力（pr）-对比密度（ρr）图加以说明。 ※ ※ 在SC-CO2的工作区域（图中阴影部分），即Tr 在1和1.4之间， Pr 在1到5之间，SC-CO2具有极大的可缩性。即溶剂的密度对于压力的变化是十分敏感的，微小的压力变化将大大改变超临界流体的密度，压力上升或下降，密度随之增加或减小，因而物质的溶解能力也随之增大或减小。前者有利于溶质的萃取，后者有利于溶质的分离和回收。 5、萃取溶剂CO2的性质 （1）超临界流体CO2（SC-CO2）的优点： （2）超临界流体的选择性： 提高溶剂选择性的基本原则是： 1）操作温度应和超临界流体的临界温度相接近； 2）超临界流体的化学性质应和待分离溶质的化学性质相接近 1）单一组分的超临界溶剂有较大的局限性，其缺点包括： （3）夹带剂（拖带剂、辅助溶剂）的作用 ①某些物质在纯超临界流体中的溶解度很低，如SC-CO2只能有效地萃取亲脂性物质，但对糖、氨基酸等极性物质，在合理的温度与压力下几乎不能萃取； ③ 溶质的溶解度对温度、压力的变化不够敏感，使溶质与超临界流体分离时耗费的能量增加。 针对上述问题，在纯流体中加入少量与被萃取物亲和力强的组分，以提高其对被萃取组分的选择性和溶解度，添加的这类物质称为拖带剂（夹带剂、改性剂、共溶剂） ② 选择性不高，导致分离效果不好； 一是非极性拖带剂，二是极性拖带剂，二者所起的作用机制各不相同。拖带剂的添加量一般不超过临界流体的15%（物质的量比）。拖带剂有水、丙酮、甲醇、乙醇、苯、甲苯、二氯甲烷、四氯化碳、正己烷和环己烷等。 2） 拖带剂可分为两类： 如在CO2中添加14%的丙酮后，甘油酯的溶解度增加了22倍。纯CO2几乎不能从咖啡豆中萃取咖啡因，但在加湿（水）的SC- CO2中，因为生成了具有极性的碳酸，所以能选择性地溶解萃取极性的咖啡因. 举例1:用超临界CO2从咖啡豆中分离咖啡因 具体过程为将绿咖啡豆用水浸泡增湿，用70~90℃，16~22Mpa的超临界CO2（这时CO2 的密度=0.4~0.65g/cm3）进行萃取，CO2可循环使用，咖啡因从豆中相流体相扩散然后随CO2一起进入水洗塔，用70~90℃水洗涤，约10小时后，所有的咖啡因都被水吸收；该水经脱气后进入蒸馏器回收咖啡因。 常用的方法（传统工艺）是用液体二氯化烷作萃取剂，来萃取含有律草酮和蛇麻酮混合物的酒花树脂（律草酮是使啤酒产生特有苦味的成分），最后得到的是含有溶剂的暗绿色面糊状酒花树脂。但用超临界CO2萃取工艺比传统工艺要优越得多，如所得萃取物不含有机溶剂和农用杀虫剂，可防止过程中发生氧化，酒花中的重要成分α-酸不会聚合，获得的啤酒花寿命长等。 举例2:用超临界CO2萃取啤酒花 用超临界CO2萃取啤酒花的主要理论依据是它在液体CO2中的溶解度随着温度强烈变化，7℃溶解度最大。 首先将非极性的液体CO2泵入装有含酒花软树脂的柱中，采用循环操作，CO2压力控制在5.8Mpa，并预冷到7℃，使α-酸萃取率达到最大；接着，萃取液进入蒸发器中（分离器），CO2在40℃左右蒸发，非挥发性物质在蒸发器底部沉积，CO2气流用活性炭吸附的方法去污并增压后重新用于萃取，每次循环损耗小于1%。 工艺如下： 1982年已有报道年产5000吨啤酒花的超临界CO2萃取工厂投入生产。 举例3: 第六节 萃取技术应用及研究进展 一、双水相萃取技术应用及研究进展 二、反胶团萃取技术应用及研究进展 三、超临界流体萃取技术应用及研究进展 本章小结： 思考题： 重点： 难点： 1、溶剂萃取的原理如何？ 2、简述形成乳浊液的原因和必要条件？乳浊液的类型决定于哪些因素？ 3、