酸碱滴定法-湖南大学.pptVIP

第三讲　重量、容量分析法在药物分析中的应用 湖南大学化学化工学院 药物分析教研室 内容提要 重量法概述 天平的使用注意事项 药物分析中常用的重量法 容量法概述 实验用水 pH计的使用注意事项 药物分析中常用的滴定法 滴定计算 重量法概述 重量分析法是古老的分析方法。基本方法是：通过物理或化学的方法使待测组分中某一成份或某一类成份与其它相分离，然后进行称重从而测定物质的量。（分离　　称重） 分类 沉淀法：这种方法是利用沉淀反应使待测组分以难溶化合物的形式沉淀出来再将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧，最后称重并计算其含量。 挥发法：是利用物质的挥发性质，通过加热或其他方法使被测组分从试样中挥发逸出。如：药检中的炽灼残渣测定、干燥失重测定、中药中挥发油的测定。 萃取法：是利用被测组分与其他组分在互不相溶的两种溶剂中的分配系数不同，使被测组分从式样中定量转移至提取剂中而与其他组分分离。 天平的使用 天平是重量法中必不可少的仪器。目前广泛使用的是电子天平。 电子天平的选用：根据所需称量的精度选择合适的感量（即能分辨的最小质量，通常看天平显示屏的小数点最后一位）的天平，其次是选择合适的量程。 常规称量：一般选用感量为100mg或10mg(0.01g)的天平即可。 精密称量：最常用的是感量为0.1mg(0.0001g)的天平，更精密的称量一般用感量为0.01mg(0.00001g)的天平。如：称取10mg左右的样品，应选用感量为0.00001g的天平。 天平使用的注意事项 放置天平的实验室宜小、无振动及磁场干扰、温湿度易控制。 电子天平要放在大理石台或其它坚固的台面上，避免振动、气流及阳光照射。 天平使用前必须调水平（注意天平的平衡水泡）、通电15min以上。 称量易挥发和具有腐蚀性的物品时，要盛放在密闭的容器中，以免腐蚀和损坏电子天平。 　 电子天平使用时，周围不得存在磁场（包括开电风扇、甚至剃须刀！） 天平使用的注意事项（续） 天平称量时必须关上天平门。 天平必须严格按量程来称量，绝不可超过量程（超过量程天平无任何保持措施，最多只有报警声！）通常最大称量的量达到量程的90%为宜。如：量程为500g的天平，最多称量到450g左右为宜。 天平使用完毕必须清扫托盘上残留的物质。 滤纸的分类 在重量分析，常需过滤，要用到滤纸。 滤纸可分为定性滤纸和定量滤纸。 重量法在药物分析中的应用 重量法在药物分析中主要用于一些杂质限量的测定。 主要应用在以下方面： 炽灼残渣：此为药检中的常规性项目。 干燥失重的测定：检测药物中的水份。 挥发油的测定：用于中药中挥发油的含量测定。 吲哚洛尔：干燥失重及炽灼残渣 利血平：干燥失重及炽灼残渣 容量分析法（滴定法） 容量分析法曾经是药物分析中广泛应用的方法。目前仍在原料药分析中应用较多。 优点： 　准确、精密度高（一般RSD小于0.2%，而仪器分析的RSD通常只能达到小于2%） 　简便易行，不需要特殊的仪器设备 缺点： 　专属性不好，易受干扰，只适合于较纯物质的分析（如：原料药） 实验中的用水　 自来水：原水（深井水、河水）经净化后得到的生活用水。煮沸后可以饮用。在实验中常用来作为玻璃器具的初洗。 纯水：将原水或自来水经反渗透或去离子后得到的水。去离子程度通常能达95%以上。 　　　其中，经反渗透得到的称反渗透水（也称RO水），经去离子得到的水称去离子水（也称RI水）。一般而言，反渗透水或去离子水电阻率能达到13~16M?。 　纯水一般用于玻璃器具的精洗、溶液的配制、各类常规化学实验。 超纯水：超纯水是指原水经反渗透－去离子或再加超滤之后得到的电阻率达到18.25 M?的水。一般作HPLC用水、生物实验用水。 蒸馏水：是指原水或自来水经单次蒸馏得到的水。一般电阻率达到0.5 M?左右。含离子比去离子水要高。 双蒸水：是指原水或自来水经两次蒸馏得到的水。双蒸后，水中的挥发性组份（像CO2、极少量的有机物、氨等）可除去。纯度比单蒸水高。蒸馏后，可去除热原。在制药行业，注射用水制备的最后一个环节一般是蒸馏。 　缺点是：耗电量大、耗水量大 自来水 容量瓶的使用 使用容量瓶要选择合适的规格。规格有：5ml、10ml、 25ml、50ml、100ml、250ml、500ml及1000ml。 使用前，要对容量瓶进行检漏。 配制溶液时，应先将称量待溶固体至烧杯中，加入所需80-90%的溶剂量将固体溶解，然后将溶液定量转入容量瓶中，并加溶剂至刻度线。 转移溶液时，宜用玻棒引流。 手不得握持容量瓶刻度线以下部位。 加满刻度线后应摇匀，静置待用。 容量瓶不得加热。 对光不稳定的药物要使用棕色容量瓶。 塑料容量瓶的使用 塑料容量瓶一般用聚丙烯（PP）材料为主制成。 具有抗腐蚀、强度大、可加热的特性，特别是对于原子吸收、ICP等仪器测量金