色谱分析课件[精选].ppt

《色谱分析》 第一章 绪论 第二章 经典柱层析 第三章 平面色谱法 第四章 气相色谱法 第五章 高效液相色谱法 第六章 其他色谱技术 第七章 色谱分析样品处理 参考书目 傅若农 色谱分析概论 达世禄 色谱学导论 邹汉法 高效液相色谱法 刘虎威 气相色谱方法及应用 何丽一 平面色谱方法及应用 第一章 绪论 色谱法的出现 色谱法 色谱法的特点 2.色谱法分类 气相色谱（流动相为气体） 液相色谱（流动相为液体） 柱色谱 平面色谱 吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱 排阻色谱 第二章 经典柱层析 1. 吸附的分类 物理吸附（特点：无选择性；吸附与解吸可逆） 常用的硅胶、氧化铝为这一类型；应用最广 化学吸附（特点：具有选择性；吸附十分牢固，甚至不可逆） 如黄酮等酚酸性化合物被氧化铝吸附、生物碱被硅 胶的吸附；应用较少 半化学吸附（介于上述之间，如聚酰胺对黄酮、酚类、醌类的 氢键吸附）有一定应用 2. 极性及其强弱判断 极性强弱是支配物理吸附过程的主要因素 所谓极性乃是一种抽象概念，用以表示分子中电荷不对称的程度，大体上与偶极矩、极化度、介电常数等概念相对应 官能团的极性强弱比较 3. 吸附色谱 吸附色谱法,是指用吸附剂作固定相,利用试样对吸附剂表面的吸附差异来进行分离分析的方法 3.1 吸附色谱三要素（吸附剂、洗脱剂、 试样） 吸附剂一般是多孔性物质，具有较大的比表面积，在表面有许多吸附中心。 常用的吸附剂有：硅胶、氧化铝、聚酰胺、活性碳等 硅 胶 吸附性来源于硅羟基 硅羟基有三种 结合型 活性型 游离型 三种硅羟基吸附性强弱为： 硅胶吸附剂的缺点：对弱酸性敏感的化合物会被破坏 氧化铝 吸附性来源于铝原子上未公用电子对 碱性吸附剂，适用于碱性（如生物碱）和中性化合物的分离 缺点：有时会引起异构化、氧化、皂化、脱除氯化氢形成双键等副作用。 聚酰胺 通过形成氢键缔合而产生吸附； 分子中的酰胺羰基作为质子受体； 或以酰胺键上的NH作为质子给体； 适用范围：酚类、黄酮类、醌类 。 溶剂的极性 溶剂的极性:与介电常数大小一致 环己烷 1.88 苯 2.29 无水乙醚 4.47 氯仿 5.20 极性递增 乙酸乙酯 6.11 乙醇 26.0 甲醇 31.2 水 81.0 ◆ 按照极性增强顺序，常用混合洗脱溶剂 体系如下： (己烷/苯) → (苯/乙醚) → (苯/乙酸乙酯) → (氯仿/乙醚) → (氯仿/乙酸乙酯) → (氯仿/甲醇) → (丙酮/水) →（甲醇/水） 三要素的相互关系